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蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

应用简介

应用编号:MF10002,具体方法请参考:GB/T 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法

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样品提取

称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用均质器在15000r / min匀浆提取1 min,加入5 g氯化钠,再均浆提取提取1 min,将离心管放入离心机,在3000r / min离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g试样量),待净化。

净化方法

将Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪,将上述20 mL上清液全部转移至上样管中,设置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加样(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min),收集上样液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL,备用。

在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的无水硫酸钠,置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,将样品浓缩液转移至上样管全部上样,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min),收集上样和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1 mL,加入40 μL内标溶液,混匀,过0.22 μm过滤器过滤,用于GC-MS测定。

备注:以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。

色谱条件

色谱柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

温度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃,再以5 ℃ / min升温至250 ℃,再以10 ℃ / min升温至300 ℃,保持5 min

载 气:He             流 速:1.2 mL / min             进样口温度:290 ℃

进样量:1μL          进样方式:无分流进样         电子轰击源:70eV

离子源温度:230 ℃     GC-MS接口温度:280 ℃         SIM监测模式

订购指南:

产品名称

规格包装

订货号

Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

4通道24位

SPE-40

6位大体积固相萃取装置

1台

VM06

Cleanert C18固相萃取柱

2g/12mL, 20支/pk

S18200012

Cleanert PestiCarb/NH2复合固相萃取柱

500mg/500mg/6mL,30支/pk

PN0006

DA-1701 气相色谱柱

30m×0.25mm×0.25μm

6125-3002

针式过滤器(Nylon)

0.22μm, 直径13mm,200/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5 mL 样品瓶

100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

100/pk

0915-1819

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

甲苯

4×4L/箱

AH347-4

具体方法请参考:GB/T 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法

应用编号:MF10002

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