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(GB 23200.10-2016, GB23200.11-2016) 桑枝、金银花、枸杞子和荷 叶中488种农药及相关化学品残留量的测定(GC-MS法) 及桑枝、金银 花、枸杞子及荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定(LC-MS/ MS法)

应用简介

应用编号:MF10005 详细方法请参考:GB 23200.10-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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参考标准

GB 23200.10-2016 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

气相色谱质谱法测定

样品提取

分别称取金银花、枸杞子试样 5 g 或荷叶、桑枝试样2.5 g于 50 mL 离心管中,加入 15 mL 乙腈,(枸杞子试样需再加入 5 mL 水),15000 r/min 匀浆提取1 min,加入 2 g 氯化钠,再匀浆提取 1 min,4200 r/min 离心5min,取全部上清液于 150 mL 鸡心瓶中,再在离心管中加入 15 mL 乙腈,重复匀浆提取 1 min,在 4200 r/min 离心5 min,取全部上清液与之前的提取液合并,提取液于 40℃水浴旋转蒸发至 1 mL ~ 2 mL,待净化。

净化方法

在 Cleanert® TPH 柱上加入约 2 cm 高无水硫酸钠,置于 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至萃取仪上样管中。10 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 活化,加样,用 25 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 淋洗,同时收集上样液和洗脱液,取出收集管,于 40℃水浴旋转浓缩至近干,气质方法加入 1 mL 正己烷溶解残渣,加入 40 µL 内标溶液,混匀,0.22 µm 滤器过滤,供气相色谱-质谱测定。

液相色谱-串联质谱法测定

样品提取

分别称取金银花、枸杞子、荷叶和桑枝试样 2 g (精确至0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 15 mL 乙腈 (枸杞子试样需再加入 5 mL 水),15000 r/min 匀浆提取 1 min,加入 2 g氯化钠,再匀浆提取 1 min,4200 r/min 离心 5 min,取全部上清液于 150 mL 鸡心瓶中,在离心管中再加入 15 mL乙腈,重复匀浆提取 1 min,4200 r/min 离心 5 min,取全部上清液与之前的提取液合并,于 40℃水浴旋转蒸发至 1 mL ~ 2 mL,待净化。

净化方法

在 Cleanert® TPH 柱上加入约 2 cm 高无水硫酸钠,置于Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液全部转移至萃取仪上样管中。10 mL 正己烷+丙酮 (3+1) 活化,加样,用 25 mL 正己烷+丙酮 (4+6) 淋洗,同时收集上样液和洗脱液,取出收集管,于 40℃水浴中旋转浓缩至 1 mL ~ 2 mL,将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,加入 1 mL 的乙腈,混匀,0.22 µm 滤器过滤,液相色谱-串联质谱测定。

订货信息

产品名称

规格包装

订货号

Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪

4通道24位

SPE-40

Cleanert® TPH 固相萃取柱

2 g/12 mL,20 支/pk

TPH200010

DA-1701 气相色谱柱

30 m × 0.25 mm × 0.25 μm

6125-3002

Venusil® ASB C18

3 µm,2.1 mm × 100 mm

VS931002-0

针式过滤器 (Nylon)

0.22 µm,直径13 mm,200/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5 mL,100/pk

ZSQ-5ML

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写32 × 11.6 mm,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A

0915-1819

应用编号:MF10005

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