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蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 (HPLC法)

应用简介

应用编号:MF10006 具体请参考:NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法

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1 试样制备

将蔬菜样本取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物,将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~ -20℃条件下保存。称取样本时,常温样本应搅拌均匀;冷冻样本应先解冻再混匀。

2 样品提取

称取匀浆样本20g(精确至0.01g)于150mL烧杯中,加入50mL 0.05mol/L 乙酸胺溶液-乙腈溶液(1:4,V/V),在14000r/min条件均质2min,滤液经铺有滤纸的布式漏斗抽滤至100mL具塞比色管中,再用35mL 上述乙酸胺溶液-乙腈溶液涮洗烧杯和均质器刀头,在14000r/min条件均质30s,滤液合并于100mL具塞比色管中,并用上述乙酸胺溶液-乙腈溶液定容。盖上塞子,将滤液混合均匀。用移液管准确吸取10mL提取液至150mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪上(水浴温度40℃)浓缩至只含水的溶液,加入少量盐酸溶液(3.5),调节pH = 2,待净化。

3 净化方法

用甲醇和水各5mL预淋活化SCX柱(流速1mL/min),加样,立即将3步骤中处理好的样品提取液转移至SCX柱中,弃去流出液,再用3mL盐酸溶液清洗圆底烧瓶,转移至SCX柱中,并重复一次。然后分别用水和甲醇各5mL淋洗SCX柱,弃去淋出液并将小柱抽干。最后依照少量多次的

原则,用5mL 5%的氨水—甲醇溶液(V/V)洗脱SCX柱,收集洗脱液于150mL圆底烧瓶中,并重复两次。在旋转蒸发仪上(水浴温度40℃)浓缩至近干,氮气吹干后用2mL乙腈—水溶液(93:7)溶解蒸残物,过0.45μm针式过滤器,待测。

4 色谱条件

色谱柱:Venusil NH2柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈:水溶液= 97:3

流 速:1.0mL/min

进样量:10μL

波 长:215nm

柱 温:35℃

5 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

LC-10F高效液相色谱仪

10mL/min,梯度系统200-800nm双波长检测器,

FLLC010GS

CC-100分析型色谱柱温箱

温控范围:5-70℃;可安装1-2支300mm色谱柱

CC-100

6位大体积固相萃取真空装置

6位;负压

VM06

Cleanert   SCX固相萃取柱

500mg/6mL, 30支/pk

SC5006

Venusil XBP   NH2液相色谱柱

250 mm×4.6 mm, 5μm

VN852505-0

针式过滤器(Nylon)

0.45μm, 直径13mm, 200/pk

AS021345

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.ShoreA 1.0mm,100/pk

0915-1819

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

具体请参考:NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法

应用编号:MF10006

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