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(DB21/2394-2014) 动物源性食品中金刚烷胺的检测 SPE-LC-MS/MS 法

应用简介

动物源性食品中金刚烷胺的检测 (SPE-LC-MS/MS法)——应用编号:AF10025

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金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化,再与乙腈在硫酸中反应,生成酰胺,再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗,与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎,并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用,可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用,国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗,及猪传染性胃肠炎的防治。

鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留,所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白,也未曾制定或立项过国家标准、行业标准,国际上也无特定限量要求及相应检测方法。

本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。

(1) 样品提取

准确称取2g(精确至0.01g)试样至 50mL 离心管中,加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸(50+50,v/v)溶液,旋涡30s,超声30min,8000r/min离心10min,上清液用一次性专用过滤器 注射器转移至Qdaura卓睿全自动固相萃取仪上样管中,Cleanert PCX固相萃取柱也置入萃取仪中待净化。

(2) 净化方法

设置Qdaura卓睿全自动固相萃取仪程序如下:3mL甲醇,3mL水活化;加样5mL;淋洗: 3mL 2% 盐酸,3mL甲醇淋洗;空气吹干小柱,洗脱:5mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液(5+80+15,v/v/v)洗脱并收集。以上步骤控制流速均为1mL/min。

取出收集管,在50℃水浴中氮气吹干,加1.0mL 甲醇-水-甲酸溶液(10+90+0.1,v/v /v)溶解,用0.22μm滤器过滤后供LC-MS/MS测定。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18 2.1×150mm,3μm,150Å;

流 速:200μL/min;

柱 温:30℃;

进样量:5μL;

3.2 质谱条件

电离模式:电喷雾电离正模式;

检测方式: 多反应监测(MRM);

离子源温度(TEM):550℃,Curtian Gas: 10,

化合物名称Ion Source Gas 1: 70,Ion Source Gas 2:75

(4) 实验结果:

表2 线性和检出限:

物质名称

保留时间(min)

平均回收率

RSD(%)

金刚烷胺

6.8

79.80%

8.37

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Qdaura卓睿全自动固相萃取仪

4通道24位

SPE-40

Cleanert® PCX

60mg/3mL, 50支/pk

CX0603

Venusil® ASB C18

2.1×150mm, 3μm, 150Å

VS931502-0

针式过滤器(PTFE,Prefilter双膜)

1μm, 直径25mm, 100/pk

AS082501-G

针式过滤器(Nylon)

0.22μm, 直径13mm,   200/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5mL,100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

异丙醇

4×4L/瓶

AH232-4

甲醇

4×4L/瓶

S230-4

应用编号:AF10025

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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