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(GB 29688-2013) 动物源食品中氯霉素类药物的 LC-MS/MS定性定量测定方法

应用简介

(GB 29688-2013) 动物源食品中氯霉素类药物的 LC-MS/MS定性定量测定方法——应用编号:AF10026

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氯霉素(chloramphenicol,chloromycetin)是由委内瑞拉链霉菌产生的抗生素。属广谱抑菌抗生素,是治疗伤寒,副伤寒的首选药,治疗厌氧菌感染的特效药物之一,其次用于敏感微生物所致的各种感染性疾病的治疗。用于治疗由伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、流感杆菌、布氏杆菌、肺炎球菌等引起的感染。由于氯霉素可引起严重的毒副作用,故临床仅用于敏感伤寒菌株引起的伤寒感染、流感杆菌感染、重症脆弱拟杆菌感染、脑脓肿、肺炎链球菌或脑膜炎球菌性脑膜炎,同时对青霉素过敏的患者,由于不良反应严重现用得越来越少。中国行业标准SN/T 1864-2007中规定其检测底限为0.1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.1g)粉碎好的样品,置于50mL离心管中,加入20mL 乙酸乙酯,在均质器中以14000rpm均质30s,以3000rpm离心5min,定量滤纸漏斗加约25g无水硫酸钠于浓缩瓶口,将离心过的上层乙酸乙酯提取液由滤纸漏斗过滤至浓缩瓶中,重复两次。合并滤液于50℃以下减压浓缩至近干,用4mL正己烷和4mL水依次将残渣转移至10mL玻璃离心管中,2000rpm涡旋混合1min,2000rpm离心3min,弃去上层正己烷溶液,再加入4mL正己烷,重复上述操作,下层水层做待净化液。

(2) 净化方法

先将Cleanert C18 (500mg/3mL)小柱分别用5mL甲醇和5mL水平衡,然后将待净化液过柱(流速控制在2~3mL/min),10mL水两次洗涤离心瓶,弃去滤液;再用5mL甲醇:水(2:8, v/v)溶液淋洗,弃去淋洗液,将小柱负压抽干;最后用6mL甲醇洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹近干,5mL水复溶,过0.22μm滤膜后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.1×50mm,2.5μm,100Å;

流动相:A相-水,B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

表1 液相色谱梯度洗脱条件:

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.25

85

15

1.5

0.25

85

15

5

0.25

30

70

5.01

0.25

10

90

6

0.25

10

90

6.01

0.25

85

15

8

0.25

85

15

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源          扫描方式:负离子扫描

电喷雾电压:-5500 V           雾化气压力:60 psi

气帘气压力:12 psi            辅助气压力:50 psi

离子源温度:600℃             采集方式:多反应监测(MRM)Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测氯霉素,加标量为1.0μg/kg、10μg/kg加标回收率在70%~120%之间,RSD值小于10%,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert® C18固相萃取柱净化,采用Venusil® MP C18色谱柱检测得到的氯霉素峰形良好,且保留时间稳定。

结论:

本实验建立了动物源性食品中氯霉素残留的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对氯霉素的残留量进行了测定。对于加标量为1 μg/kg、10 μg/kg的样品进行了检测,回收率在70%~120%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的氯霉素残留。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil MP C18

2.5μm,100Å,2.1×50mm

VA920502-0

Cleanert S C18

500mg/3mL,50/pk

S185003

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

2.5μm,100Å,2.1×10mm

VA920102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

单膜,13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10026

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert S C18(封端)

    Cleanert S C18 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18 萃取柱。与普通C18 材料比较,球型材料均匀度更高,流速更稳定;高纯的硅胶表面,避免了对碱性与极性物质的过度吸附,更适合用于萃取低浓度分析物;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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