博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

(农业部1025号公告-2-2008) 畜禽肉中甲硝唑、地美硝唑残留量检测 LC-MS/MS 法

应用简介

(农业部1025号公告-2-2008) 畜禽肉中甲硝唑、地美硝唑残留量检测 LC-MS/MS 法——应用编号:AF10027

收藏

硝基咪唑类 (Nitroimidazoles) 药物是带有硝基的咪唑化合物,其性状为白色或淡黄色结晶,弱碱性,能和酸结合成盐,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染,并具有促生长作用,但是该类药物对哺乳动物具有致

癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。因此欧盟、北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。农业部1025号公告-2-2008规定了在畜禽肉中硝基咪唑类药物残留方法检出限为1μg/kg。

(1) 样品提取

称取2.00g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50.0mL离心管中,加入15.0mL 乙酸乙酯,涡旋振荡2min,4000rpm离心5min,上清液转移至80mL顶空瓶中,残渣用15.0mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次提取液,加入4g氯化钠和20.0mL正己烷,振荡器上振荡10min,4200rpm离心10min,小心吸取下层乙酸乙酯层于另一离心管中,氮气吹至近干, 用6mL 0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣备用。

(2) 净化方法

先将Cleanert PCX (60mg/3mL)小柱分别用2.0mL甲醇、2.0mL 0.1mol/L盐酸水溶液活化平衡,然后样品残液过柱(流速控制在2~3 mL/min),弃去滤液;再用1.0mL 0.1mol/L盐酸水溶液、1.0mL甲醇和1.0mL甲醇-水(1:9,v/v)淋洗SPE柱,弃去淋洗液,最后用3.0mL甲醇-5%氨水(3:2,v/v)洗脱于锥形试管中,40℃氮气吹干。用1 mL甲醇-水溶液(1:9,v/v)溶解残留物,过0.22μm尼龙针式过滤器后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,2.1×100mm,5μm,150Å;

流动相:A相-水,B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

表1 液相色谱梯度洗脱条件:

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.35

100

0

1.5

0.35

100

0

3.5

0.35

60

40

4

0.35

60

40

4.01

0.35

5

95

5

0.35

5

95

5.01

0.35

100

0

7

0.35

100

0

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源               扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                 雾化气压力:55 psi

气帘气压力:13 psi                 辅助气压力:60 psi

离子源温度:600℃                  采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测甲硝唑和地美硝唑,加标量为1.0μg/kg加标回收率为90%~100%,能够满足检测要求。由图1可看出经Cleanert PCX固相萃取柱净化,采用Venusil ASB C18色谱柱检测能够使甲硝唑和地美硝唑得到良好的分离,且两种物质峰形良好,保留时间稳定。

表3 硝基咪唑类药物加标回收实验结果(n=3):

图1 硝基咪唑类样品加标1.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图

结论:

本实验建立了硝基咪唑类残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对禽畜类肉中硝基咪唑类药物的残留量进行了测定。对于加标量为1μg/kg的样品进行了检测,回收率在90%~100%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的硝基咪唑残留量。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil ASB   C18

5μm,150Å,2.1×100mm

VS951002-0

Cleanert® PCX

60mg/3mL,50/pk

CX0603

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

5μm,150Å,2.1×10mm

VS950102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10027

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码