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(GB/T20746-2006) 畜禽肉中卡巴氧残留量检测 LC-MS/MS 法

应用简介

(GB/T20746-2006) 畜禽肉中卡巴氧残留量检测 LC-MS/MS 法——应用编号:AF10028

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卡巴氧又名卡巴多、卡巴得、痢立清、喹肼脂,是喹恶啉类生长促进剂中代性品种。卡巴氧具有广谱抗菌能力,对革兰氏阴性菌(例如大肠杆菌、沙门氏杆菌、志贺氏菌及变形杆菌)特别敏感;对革兰氏阳性菌(例如葡萄球菌、链球菌)的最小抑菌浓度也优于金霉素,因而卡巴得能有效控制猪赤痢脏乱细菌性下痢。卡巴得具有蛋白同化作用,对促进猪的生长及改善饲料转化率具有显著的效果。GB/T20746-2006规定了在畜禽肉中卡巴氧方法检出限为1μg/kg。

(1) 样品制备

称取5.00g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50.0mL离心管中,加入5g中性氧化铝加入25.0mL 乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v),用均质器均质5min,5000rpm离心5min。取上清液移至另一干净的50mL离心管中,加入5g无水硫酸钠和10.0mL正己烷,振荡器上振荡2min,5000rpm离心5min,将下层清液转移至鸡心瓶中,重复上述步骤合并两次清液。40℃减压旋转蒸发至近干,准确加入1.0mL 0.1%甲酸水溶液定容,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

(2) 检测方法

2.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,

2.1×50mm,2.5μm,100Å;

流动相:A相-0.1%甲酸水,B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.35

95

5

1.5

0.35

95

5

4

0.35

60

40

5

0.35

10

90

5.01

0.35

95

5

7

0.35

95

5

2.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源           扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V             雾化气压力:55 psi

气帘气压力:13 psi             辅助气压力:40 psi

离子源温度:400℃              采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用液相色谱-串联质谱法检测卡巴氧,加标量为1.0μg/kg,回收率大于85%,RSD值为6.84%,能够满足检测要求。由图1可看出Venusil MP C18色谱柱对卡巴氧有良好的保留作用,且卡巴氧峰形良好,保留时间稳定。

结论:

本实验建立了卡巴氧残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对禽畜类肉中卡巴氧的残留量进行了测定。对于加标量为1μg/kg的样品进行了检测,回收率大于85%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的卡巴氧残留量。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil® MP   C18

2.5μm,100Å,2.1×50mm

VA920502-0

中性氧化铝

100~200目

AL0500-N

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

2.5μm,100Å,2.1×10mm

VA920102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

应用编号:AF10028

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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