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畜禽肉中替米考星残留量检测 (LC-MS/MS法)

应用简介

畜禽肉中替米考星残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10029

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替米考星(Tilmicosin)是一种较新的以泰乐菌素为前体半合成的畜禽专用大环内酯类抗生素,20世纪80年代由英国Elanco动物保健品公司首先开发成功,主要用于牛、奶牛、山羊、绵羊、猪、鸡等动物由敏感菌引起的感染性疾病,特别是畜禽呼吸道疾病如猪放线杆菌性胸膜肺炎、牛溶血性及多杀性巴氏杆菌病和鸡支原体病,同时对奶牛乳房炎主要菌系具有良好的抗菌作用。GB/T20762-2006规定

了在畜禽肉中替米考星方法检出限为1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.00g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50.0mL离心管中,加入15.0mL 乙腈,用均质器均质1 min,在振荡器上振荡10min,4200rpm离心5min,取上清液加入2g氯化钠和10.0mL正己烷,振荡器上振荡10min,4200rpm离心10min,小心吸取中间乙腈层12.0mL于另一离心管中,氮气吹至近干。

(2) 净化方法

先将Cleanert PEP-2 (500mg/6mL)小柱分别用10.0mL甲醇、10.0mL水、5.0mL 2%氯化钠溶液和5.0mL磷酸二氢铵缓冲溶液活化平衡,然后用7.0mL磷酸二氢铵缓冲溶液分两次溶解残液过柱(流速控制在2~3mL/min),弃去滤液;再用10.0mL水和5.0mL甲醇-水(2:3. v/v)淋洗SPE柱,弃去淋洗液,将小柱负压抽干;最后用10.0mL 甲醇洗脱于锥形试管中,45℃氮气吹干。用1mL 0.1%乙酸铵水溶液溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,2.1×100mm,5μm,150Å;

流动相:A相-10 mM乙酸铵溶液,B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见下表

时间(min)流速 (mL/min)A/%B/%
00.35955
1.50.35955
20.356040
40.356040
4.010.351090
50.351090
5.010.35955
70.35955

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源                扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                  雾化气压力:60 psi

气帘气压力:13 psi                  辅助气压力:65 psi

离子源温度:600℃                   采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测替米考星,加标量为1.0μg/kg、20.0μg/kg加标回收率在90%~100%之间,RSD值小于10%,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,采用Venusil ASB C18色谱柱检测得到的替米考星峰形良好,且保留时间稳定。

表3 替米考星加标回收实验结果(n=3):

图1 替米考星样品加标1.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:

图2 替米考星样品加标20.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了替米考星残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对禽畜类肉中替米考星的残留量进行了测定。对于加标量为1.0μg/kg、20.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在90%~100%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的替米考星残留量

(5) 订货信息:

产品名称规格包装订货号
Venusil ASB   C185μm,150Å,2.1×100mmVS951002-0
Cleanert PEP-2500mg/6mL,30/pkPE5006-2
保护柱套适用于4.6×10mm和2.1×10mmSH-100
直联式保护柱芯5μm,150Å,2.1×10mmVS950102-0S
1.5 mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk0915-1819
针式过滤器(Nylon)13mm,0.22μm,200/pkA S021320
一次性注射器2mL两件式 无针头,100/pkLZSQ-2ML
乙腈UV级4L/瓶,色谱纯015-4
正己烷HPLC4L/瓶,色谱纯AH216-4
甲醇4L/瓶,色谱纯S230-4

应用编号:AF10029

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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