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(GB/T21314-2007) 畜禽肉中头孢噻呋残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

畜禽肉中头孢噻呋残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10030

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头孢噻呋(ceftiofur)又名赛得福,是第一个畜禽专用的第三代头孢类广谱抗生素,具有优良的抗菌活性和药动学特点,用于治疗牛、马和猪的呼吸系统疾病。随着头孢噻呋在畜牧业中的广泛使用,不可避免地引起其在动物组织或其产品中的残留。GB/T21314-2007规定了在畜禽肉中头孢噻呋方法检出限为50μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.00g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50.0mL离心管中,加入15.0mL 乙腈-水(15:2,v/v),用均质器均质30s,洗涤均质器刀头,洗涤液倒回离心管中,在振荡器上振荡1min,4000rpm离心5min,合并上清液于50mL离心管中,再重复用10mL乙腈-水(15:2,v/v)洗涤刀头提取一次合并上清液,用乙腈-水(15:2,v/v)定容至40mL,准确移取20mL于100mL鸡心瓶中,35℃旋蒸去除乙腈。

(2) 净化方法

先将Cleanert C18 (500mg/3mL)小柱分别用3.0mL甲醇、3.0mL水活化平衡;向除去乙腈层的瓶中加入25mL0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液,涡旋混匀1min,用0.1mol/LNaOH溶液调节pH值为8.5,再以1mL/min流速过柱;然后用2mL磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用2mL超纯水淋洗,最后3mL乙腈洗脱(流速1mL/min),洗脱液于45℃氮气吹干。用1mL 0.01mol/L乙酸铵溶液(pH为4.5)溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,2.1×100mm,5μm,150Å;

流动相:A相-10 mM乙酸铵溶液(Ph为4.5),B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.35

98

2

1.5

0.35

98

2

3

0.35

60

40

3.01

0.35

10

90

5

0.35

10

90

5.01

0.35

98

2

7

0.35

98

2

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源                扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                  雾化气压力:50 psi

气帘气压力:13 psi                  辅助气压力:55 psi

离子源温度:550℃                   采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测头孢噻呋,加标量为50.0μg/kg加标回收率大于75%,能够满足检测要求。由图1可看出经Cleanert C18固相萃取柱净化,采用Venusil ASB C18色谱柱检测得到的头孢噻呋峰形良好,且保留时间稳定。

图1 头孢噻呋样品加标50.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了头孢噻呋残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对禽畜类肉中头孢噻呋的残留量进行了测定。对于加标量为50.0μg/kg的样品进行了检测,回收率大于75%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的头孢噻呋残留量。

产品名称

规格包装

订货号

Venusil ASB C18

5μm,150Å,2.1×100mm

VS951002-0

Cleanert S C18

500mg/3mL,50/pk

S185003

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

5μm,150Å,2.1×10mm

VS950102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10030

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert S C18(封端)

    Cleanert S C18 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18 萃取柱。与普通C18 材料比较,球型材料均匀度更高,流速更稳定;高纯的硅胶表面,避免了对碱性与极性物质的过度吸附,更适合用于萃取低浓度分析物;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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