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(GB23200.11-2016) 猪肉中阿维菌素残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

猪肉中阿维菌素残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10031

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前言

阿维菌素(Abamectin)是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生,具有强烈杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯,农畜两用抗生素。广谱、高效、安全。具有胃毒和触杀作用,不能杀卵。其作用机制是干扰神经生理活性,影响细胞膜氯化物传导。SN/T1973-2007规定了在进出口食品中阿维菌素方法检出限为5 μg/kg。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

试剂材料

乙腈、乙酸均为色谱纯;实验用水为超纯水;无水硫酸钠为分析纯;

阿维菌素标准品(纯度99%);

一次性无菌注射器;针式过滤器(0.22 μm,直径13 mm);

Cleanert Alumina N固相萃取柱:1 g/3 mL

样品制备

样品提取

称取5.00 g(精确到0.01 g)均质好的样品,置于50.0 mL离心管中,加入5 g无水硫酸钠和15.0 mL 乙腈,用均质器10000 rpm均质2 min, 3000 rpm离心5 min,取上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中,用10 mL乙腈再提取一次,合并提取液。40℃水浴中旋蒸浓缩至2~3 mL。

样品净化

先将Cleanert Alumina N(1 g/3 mL)小柱用3 mL乙腈预淋洗,将样品转入SPE柱(流速控制在2~3 mL/min),用5 mL乙腈分两次洗涤浓缩并将洗涤液转入SPE柱,再用2 mL乙腈淋洗小柱,收集全部流出液。50℃氮气吹干,用1 mL 乙腈复溶,过0.22 µm滤膜后待测。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.5 μm,100 Å,2.1 × 50mm

流动相:A相-0.1%乙酸水溶液,B相-乙腈

等度洗脱:0-6.0 min,A:B=25:75 (v/v)

流速:350 μL/min

柱  温:35℃

进样量:5 µL

质谱条件

离子源:电喷雾离子源

扫描方式:负离子扫描

电喷雾电压:-5500 V

雾化气压力:55 psi

气帘气压力:12 psi

辅助气压力:55 psi

离子源温度:550℃

采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表1)

表1. 阿维菌素质谱参数

化合物

Q1

Q3

CE/V

阿维菌素(Abamectin)

871.6

228.9

-46

565.8

-37

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测阿维菌素加标回收率在75%~90%之间,RSD值在5.46%~8.50%之间,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert Alumina N固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的阿维菌素峰形良好,且保留时间稳定。

表2. 阿维菌素加标回收实验结果(n=3)

物质名称

加标量/(μg/kg)

处理加标回收率/%

RSD/%

RT/min

阿维菌素

(Abamectin)

5

78.05

8.50

2.54

50

84.25

5.46

图1. 阿维菌素样品加标5 μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图

图2. 阿维菌素样品加标50 μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图

结论

本实验建立了阿维菌素残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中阿维菌素的残留量进行了测定。对于加标量为5 μg/kg、50 μg/kg的样品进行了检测,回收率在75%~90%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的阿维菌素残留量。

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil MP C18

2.5 um,100 Å,2.1   × 50mm

1支

VA920502-0

Cleanert® Alumina N

1 g/3 mL

30支/pk

AL0003-N

保护柱套

适用于4.6 × 10mm和2.1 × 10mm

1支

SH-100

直联式保护柱芯

2.5 μm,100 Å;2.1   × 10mm

4/pk

VA920102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9    mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13    mm,0.22 μm

200个/包

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100支/包

LZSQ-2ML

乙腈

4    L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/箱

AH015-4

Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪

4 通道 24 位

1 台

SPE-40

15位氮吹仪

15位

1 台

NV15-M

应用编号:AF10031

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

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