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(GB/T20741-2006) 猪肉中地塞米松残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

猪肉中地塞米松残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10032

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地塞米松(Dexamethasone)又名氟美松、氟甲强地松龙、德沙美松,是糖皮质类激素,其衍生物有氢化可地松、泼尼松等,地塞米松是较为常见的易残留兽药。兽药在动物性食品中的残留,不仅对人体健康造成直接危害,而且对畜牧业发展和生态环境也造成极大危害。长期食用兽药残留的食品,会造成兽药在体内蓄积,当其浓度达到一定量时,就会使人体产生多种急性或慢性中毒。地塞米松是激素类药物,能扰乱体内激素分泌,降低机体免疫力,造成肌肉萎缩无力,骨质疏松和生长迟缓等直接危害,而且还会出现发热,软弱无力,精神沉郁,食欲不振,血糖和血压下降等症状。中国和欧盟规定了在动物组织中喹诺酮类兽药的最高残留量为0.1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.1g)均质好的样品,置于50mL离心管中,加入20mL 乙酸乙酯,用均质器均质1min,在振荡器上振荡20min,3000rpm离心5min;取上清液过盛有25g无水硫酸钠的滤纸漏斗至鸡心瓶中;重复一次,合并提取液并旋蒸至近干,1mL乙酸乙酯和5mL正己烷复溶。

(2) 净化方法

先将Cleanert® Silica (500mg/3mL)小柱分别用2mL丙酮:正己烷(2:8,v/v)活化平衡,然后将待净化液过柱(流速控制在2~3 mL/min),弃去滤液;再用2mL丙酮:正己烷(4:6,v/v)淋洗洗瓶和SPE柱,弃去淋洗液,将小柱负压抽干;最后用6mL丙酮:正己烷(4:6,v/v)洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹干,用1mL 0.1%甲酸水溶液:乙腈(1:1,v/v)溶解残留物,过0.22μm尼龙针式过滤器后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.1×50mm,2.5μm,100Å;

流动相:A相-0.1%甲酸水溶液,B相-0.1%甲酸乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.45

85

15

1.5

0.45

85

15

5

0.45

45

55

5.01

0.45

10

90

6

0.45

10

90

6.01

0.45

85

15

8

0.45

85

15

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源                 扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                   雾化气压力:45 psi

气帘气压力:13 psi                   辅助气压力:50 psi

离子源温度:500℃                    采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测地塞米松加标回收率在95%~105%之间,RSD值在3.50%~8.00%之间,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert Silica固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的地塞米松峰形良好,且保留时间稳定。

图1 地塞米松样品加标0.2μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:

图2 地塞米松样品加标2.0μg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了地塞米松残留量的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中地塞米松的残留量进行了测定。对于加标量为0.2μg/kg、2.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在95%~105%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的地塞米松残留量。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil MP C18

2.5μm,100Å,2.1×50mm

VA920502-0

Cleanert   Silica

500mg/3mL,50/pk

SI5003

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

2.5μm,100Å,2.1×10mm

VA920102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

应用编号:AF10032

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert Silica

    Cleanert Silica 是以未键合硅胶为吸附剂的极性萃取柱。呈弱酸性,有很强的极性。用于分离非极性,弱极性化合物,油脂等,特别是结构相似的上述物质

  • ND9 广口短螺纹样品瓶

    适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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