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(GB/T20759-2006) 猪肉中磺胺类药物残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

猪肉中磺胺类药物残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10033

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磺胺类药物(SAs)是对具有氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,它具有芳氨基和磺酰胺基,是常用的广谱抗菌素,在水产养殖中应用十分广泛。然而过量使用这些抗菌剂会导致水产品中有药物残留,影响人类的健康。SAs能够产生排尿和造血紊乱等副作用,其残留能破坏人的造血系统,造成溶血性贫血症,磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌性的可能。

(1) 样品提取

称取(5±0.05)g试样,置于50mL离心管中,加入15mL乙酸乙酯涡旋振荡2min,5000rpm离心10min,分离上清液于100mL鸡心瓶中,残渣用同样的方法重复提取1次,合并乙酸乙酯层。

在上述提取液中加入0.1mol/L的盐酸5mL,45℃旋蒸出乙酸乙酯,将残留的盐酸层转移至10mL离心管中,分两次用2mL 0.1mol/L盐酸洗涤鸡心瓶,洗涤液转移至同一离心管中,再用5mL正己烷洗涤鸡心瓶,然后将正己烷转入含有盐酸的离心管中,用手振摇使其混合均匀,3500rpm离心5min,弃去正己烷,再用3mL正己烷重复洗涤1次,取下层液作为待净化液。

(2) 净化方法

先将Cleanert PCX (150mg/6mL)小柱分别用3mL甲醇和3mL 0.1mol/L盐酸预洗,将待净化液转移至柱中;然后分别用2mL 0.1mol/L盐酸和2mL V(水):V(甲醇):V(乙腈)=55:25:20洗涤小柱;最后用2mL V(水):V(甲醇):V(乙腈):V(氨水)=75:10:10:5洗脱,收集洗脱液于45℃氮气吹干,用水定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,2.1×150mm,3μm,150Å;

流动相:A相-水,B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.2

99

1

5

0.2

90

10

25

0.2

50

50

26

0.2

40

60

26.01

0.2

99

1

30

0.2

99

1

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源               扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                 雾化气压力:65 psi

气帘气压力:12 psi                 辅助气压力:60 psi

离子源温度:550℃                  采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

化合物

Q1

Q3

CE/V

磺胺乙酰Sulfanilacetamide

215.4

156.1

22



108.2

30

磺胺氯哒嗪Sulfachlorpyridazine

285

156.1

30



108.2

44

磺胺二甲异恶唑Sulfisoxazole

254.2

156.1

30



147.2

40

磺胺甲基恶唑Sulfamethoxazole

268

156.1

22



113.2

22

磺胺甲噻二唑Sulfamethizole

271.6

156.1

24



108.1

37

磺胺苯吡唑Benzenesulfonamide

315.1

156.1

22



108.2

35

磺胺吡啶Sulfapyridine

249.9

156.1

30



184.4

37

磺胺噻唑Sulfathiazole

255.8

156.1

25



108.2

26

磺胺-6-甲氧嘧啶   Sulfamonomethoxine

281.2

156.1

25



215.4

23

磺胺嘧啶Sulfadiazine

251.1

156.1

24



108.2

20

磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine

265.1

156.1

26



172.2

20

磺胺二甲基嘧啶Sulfamethazine

279.2

156.1

21



186.1

35

磺胺邻二甲氧嘧啶Sulfadoxine

311.2

156.1

22



108.2

33

磺胺甲氧哒嗪Sulfamethoxypyridazine

281.2

156.1

25



215.4

35

磺胺-5-甲氧嘧啶Sulfameter

281.4

156.1

25



215.1

25

磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine

311.2

156.1

28



108.2

28

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测16种磺胺类药物,加标量为10.0μg/kg加标回收率为70%~110%,能够满足检测要求。由图1可看出经Cleanert PCX固相萃取柱净化,采用Venusil ASB C18色谱柱检测能够使将16种磺胺类药物较好的分离开,且各物质峰形良好,保留时间稳定。

表3 磺胺类药物加标回收实验结果(n=3):

物质名称

加标量/(μg/kg)

处理加标回收率/%

RSD/%

RT/min

磺胺乙酰Sulfanilacetamide

10

92.54%

3.87%

13.57

磺胺氯哒嗪   Sulfachlorpyridazine

10

73.08%

5.55%

21.46

磺胺二甲异恶唑   Sulfisoxazole

10

81.48%

10.20%

23.52

磺胺甲基恶唑   Sulfamethoxazole

10

75.16%

14.18%

22.48

磺胺甲噻二唑   Sulfamethizole

10

92.56%

3.86%

19.15

磺胺苯吡唑   Benzenesulfonamide

10

79.01%

11.72%

26.11

磺胺吡啶Sulfapyridine

10

87.80%

6.49%

16.45

磺胺噻唑Sulfathiazole

10

92.24%

4.04%

16.26

磺胺-6-甲氧嘧啶   Sulfamonomethoxine

10

103.10%

1.53%

18.33

磺胺嘧啶Sulfadiazine

10

96.21%

1.93%

15.22

磺胺甲基嘧啶Sulfamerazine

10

95.33%

2.39%

17.35

磺胺二甲基嘧啶   Sulfamethazine

10

106.93%

3.35%

18.94

磺胺邻二甲氧嘧啶   Sulfadoxine

10

70.48%

7.31%

25.6

磺胺甲氧哒嗪Sulfamethoxypyridazine

10

98.15%

0.93%

19.37

磺胺-5-甲氧嘧啶   Sulfameter

10

99.94%

0.03%

19.37

磺胺间甲氧嘧啶   Sulfamonomethoxine

10

88.43%

6.14%

20.84

图1 磺胺类样品加标10.0μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了磺胺类药物残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中磺胺类药物的残留量进行了测定。对于加标量为10.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在70%~110%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的磺胺类药物残留量。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil ASB   C18

3μm,150Å,2.1×150mm

VS931502-0

Cleanert PCX

150mg/6mL,30/pk

CX1506

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

3μm,150Å,2.1×10mm

VS930102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10033

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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