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(DB 51T 658-2007) 猪肉中己烯雌酚残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

(DB 51T 658-2007) 猪肉中己烯雌酚残留量检测 LC-MS/MS法——应用编号:AF10034

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己烯雌酚(Stilbestrol)是人工合成的非甾体雌激素物质,能产生与天然雌二醇相同的所有药理与治疗作用。主要用于雌激素低下症及激素平衡失调引起的功能性出血、闭经,还可用于死胎引产前,以提高子宫肌层对催产素的敏感性。孕妇服用此药,其女性后代在青春期后宫颈和阴道的腺病及腺癌发生率升高,男性后代生殖道异常和精子异常发生率也增加。己烯雌酚可导致恶心,呕吐,食欲不振,头痛等症状,长期使用可使子宫内膜增生过度而致子宫出血和肥大。

国标中规定了在牛猪肝肾和肌肉组织中己烯雌酚方法检出限为1.0μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.00g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50.0mL离心管中,加入15.00mL 叔丁基甲基醚,涡旋1 min,振荡10min,在-4℃下以 6000rpm离心5min,取上清液转入浓缩瓶中;用15.00mL叔丁基甲基醚再提取一次,合并提取液,45℃水浴中减压旋蒸浓缩至干。加80%乙腈溶液2mL于浓缩瓶中,涡溶解残留物,然后将其转移至10mL离心管中;再加入正己烷5mL于浓缩瓶中洗涤,一并转移至离心管中,震荡混合1min,在15℃以6000rpm离心10min,弃去上清液。再加正己烷5mL于离心管中同法操作,留下层备用。

(2) 净化方法

先将Cleanert PEP-2 (500mg/6mL)小柱用3mL叔丁基甲基醚、3mL甲醇和3mL水活化平衡,取上述下层溶液,以每3~4秒1滴的流速通过预处理后的固相萃取柱;先用甲醇:水(3:7,v/v)溶液3mL冲洗,然后加水3mL平衡,再用甲醇:2%氨水(1:9, v/v)溶液3mL冲洗,弃去洗液,抽干。用0.1%甲酸/甲醇:叔丁基甲基醚(1:9,v/v)溶液7mL洗脱,收集洗脱液,氮气吹干,用80%乙腈水1mL溶解残余物,充分涡旋,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.1×50mm,2.5μm,100Å;

流动相:A相-水,B相-乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.35

85

15

1.5

0.35

85

15

4

0.35

10

90

5

0.35

10

90

5.01

0.35

85

15

7

0.35

85

15

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源            扫描方式:负离子扫描

电喷雾电压:-5500 V             雾化气压力:55 psi

气帘气压力:12 psi              辅助气压力:50 psi

离子源温度:550℃               采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测己烯雌酚,加标量为2.5μg/kg、25.0μg/kg,回收率在80%~96%之间,RSD值在2.26%~8.95%之间,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的己烯雌酚峰形良好,且保留时间稳定。

图1 己烯雌酚样品加标2.5μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

图2 己烯雌酚样品加标25μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了己烯雌酚残留量的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中己烯雌酚的残留量进行了测定。对于加标量为2.5μg/kg、25.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在80%~96%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的己烯雌酚残留量。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil® MP   C18

2.5μm,100Å,2.1×50mm

VA920502-0

Cleanert®   PEP-2

500mg/6mL,30/pk

PE5006-2

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

2.5μm,100Å,2.1×10mm

VA920102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

甲醇

4 L/瓶,色谱纯

S230-4

己烯雌酚

标准品,100mg

GBW(E)060984

应用编号:AF10034

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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