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猪肉中喹乙醇残留量检测 (LC-MS/MS法)

应用简介

猪肉中喹乙醇残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10035

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喹乙醇(Olaquindox)又称喹酰胺醇,是一种化学合成抗菌促生长剂。因其具有广谱抗菌效果和促生长作用,作为饲料添加剂被广泛用于畜禽及水产品的养殖。大量生物毒性试验研究表明,喹乙醇可在动物体内形成残留,具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等毒副作用。基于可能对人体健康造成危害,欧盟委员会2788/98决议规定禁止喹乙醇的使用。国内也对喹乙醇的使用量做了限制,并且为了加强对喹乙醇的监控,先后制定了出口肉、动物饲料中喹乙醇的检测方法。目前,对于饲料、肉类以及水产品等食品中喹乙醇的检测方法主要是液相色谱法,检出限都比较高,无法满足国际贸易的要求。随着液质联用技术发展日趋成熟,该方法被越来越多地应用于动物源性食品中禁用药物的检测。本文针对肉类中的喹乙醇残留,建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。检测结果表明本方法操作简单,回收率高,检测限低,定性可靠,定量准确,能满足对喹乙醇的检测要求。

(1) 样品制备

称取5.0g(精确到0.1g)粉碎好的样品,置于50mL离心管中,加入10mL 水,涡旋混匀,放入60℃恒温水浴中振荡提取15min,取出冷却至室温,4000rpm离心10min,移取提取液至另一个离心管中。按上述方法重复一次,合并提取液混匀精确取2mL提取液,加入1mL乙腈混匀后, 8000rpm离心10min,取清液加入3mL正己烷,混匀后,下层清液过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

(2) 检测方法

2.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.1×50mm,2.5μm,100Å;

流动相:A相-0.1%甲酸水,B相-0.1%甲酸乙腈

柱 温:35℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.5

98

2

1.5

0.5

98

2

3.5

0.5

60

40

4

0.5

10

90

5

0.5

10

90

5.01

0.5

98

2

7

0.5

98

2

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源                扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                  雾化气压力:55 psi

气帘气压力:13 psi                  辅助气压力:55 psi

离子源温度:600℃                   采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用液相色谱-串联质谱法检测喹乙醇,加标量为100μg/kg,回收率大于85%,RSD值小于5%,能够满足检测要求。由图1可看出Venusil MP C18色谱柱对喹乙醇有良好的保留作用,且峰形良好。

图1 喹乙醇样品加标100μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil MP C18

2.5μm,100Å,2.1×50mm

VA920502-0

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

2.5μm,100Å,2.1×10mm

VA920102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

应用编号:AF10035

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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