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(GB/T 20366-2006) 猪肉中氟喹诺酮类药物残留量检测 LC-MS/MS 法

应用简介

(GB/T 20366-2006) 猪肉中氟喹诺酮类药物残留量检测 LC-MS/MS 法——应用编号:AF10036

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氟喹诺酮类(fluoroquinolones, FQs),又称吡啶酮酸类,是近年来人工合成的一系列新型杀菌性抗菌药物,因其抗菌谱广,抗菌活性强,与其他抗菌药物无交叉,耐药性和毒副作用小等特点而广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的防治当中。氟喹诺酮类药物的残留除其本身的毒副作用对人体造成直接危害外,更为严重的是长期食用含较低浓度FQs药物的动物源性食品,容易诱导人类致病菌产生耐药性,具有潜在致畸致癌的威胁。中国和欧盟规定了在动物组织中其系列喹诺酮类兽药的最高残留量为10~90μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.1g)均质好的样品,置于50mL离心管中,加入20mL 配置好的0.1mol/L的缓冲溶液,1000rpm涡旋混合1min,再超声提取10min,于8000rpm离心10min,重复提取三次,合并上清液做待净化液。

(2) 净化方法

先将Cleanert® PEP-2小柱分别用6mL甲醇和6mL水活化,然后将待净化液过柱(流速控制在2~3mL/min),弃去滤液;再用3mL 5%甲醇水淋洗,弃去淋洗液,将小柱抽干;最后用6mL甲醇洗脱。收集洗脱液于40℃氮气吹干,用1mL 0.2%甲酸水溶液溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18,2.1×50mm,5μm,100Å;

流动相:A相-0.1%甲酸水溶液,B相-乙腈

柱 温:30℃;

进样量:10μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.3

85

15

6

0.3

80

20

7

0.3

10

90

7.1

0.3

85

15

12

0.3

85

15

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源                  扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                    雾化气压力:45 psi

气帘气压力:15 psi                    辅助气压力:40 psi

离子源温度:500℃                     采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压(见表2)

化合物

Q1

Q3

CE/V

诺氟沙星(Norfloxacin)

320.3

302.3

25



276.3

25

环丙沙星(Ciprofloxacin)

332.2

314.3

23



288.3

23

培氟沙星(Pefloxacin)

334.3

290.3

29



233.2

29

洛美沙星(Lomefloxacin)

352.3

265.2

27



308.3

27

恩诺沙星(Enrofloxacin)

360.3

316.4

27



342.3

27

氧氟沙星(Ofloxacin)

362.2

318.3

27



261.2

27

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测六种氟喹诺酮类药物,加标量为2.0μg/kg、20μg/kg、100μg/kg,回收率为70%~120%,能够满足检测要求。由图1-3可看出经Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,采用VenusilMP C18色谱柱检测能够使六种喹诺酮类药物得到良好的分离,且各种物质峰形良好,保留时间稳定。

物质名称

加标量/(μg/kg)

处理加标回收率/%

RSD/%

RT/min

诺氟沙星

2

78.77

0.15

3.26

(Norfloxacin)

20

84.95

0.12



100

100.34

0.03


环丙沙星

2

87.98

0.08

3.79

(Ciprofloxacin)

20

71.63

0.11



100

79.66

0.01


培氟沙星

2

86.21

0.08

3.57

(Pefloxacin)

20

83.65

0.15



100

92.67

0.18


洛美沙星

2

101.39

0.07

4.34

(Lomefloxacin)

20

92.97

0.12



100

108.73

0.04


恩诺沙星

2

94.27

0.03

5.02

(Enrofloxacin)

20

88.12

0.16



100

93.05

0.05


氧氟沙星

2

102.73

0.08

3.23

(Ofloxacin)

20

103.91

0.15



100

114.35

0.12


图1 氟喹诺酮类样品加标2.0μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

图2 氟喹诺酮类样品加标20μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

图3 氟喹诺酮类样品加标100μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了六种氟喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中氟喹诺酮类药物的残留量进行了测定。对于加标量为2μg/kg、20μg/kg、100μg/kg的样品进行了检测,回收率在70%~120%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的氟喹诺酮类药物残留。

产品名称

规格包装

订货号

Venusil® MP   C18

5μm,100Å,2.1×50mm

VA950502-0

Cleanert®   PEP-2

200 mg/6 mL,30支/包

PE2006-2

Qdaura卓睿自动固相萃取仪

24通道

SPE-40

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

5μm,100Å,2.1×10mm

VA950102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10036

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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