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(GB/T20762-2006) 猪肉中林可霉素残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

(GB/T20762-2006) 猪肉中林可霉素残留量检测 LC-MS/MS法——应用编号:AF10037

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林可霉素(Lincomycin,又称洁霉素)主要用链霉菌发酵得到。常作用于细菌核糖体的50s亚单位,通过抑制肽链的延长而抑制细菌蛋白质的合成,从而清除细菌表面A蛋白质和绒毛状外衣,使其易被吞噬和杀灭。林可霉素对机体免疫系统有增强免疫调节,使得多核型白细胞的吞噬和杀菌功能增强,改变细菌表面活性,抑制细菌毒素的产生。可用于治疗革兰氏阳性菌和支原体感染,对葡萄球菌、链球菌作用较强,对厌氧菌有抑制作用,在许多感染症的治疗中疗效显著。用作饲料添加剂时,可促进肉鸡和育肥猪的生长。林可霉素造成的动物源性食品安全问题备受人们关注,因此,欧盟和我国对动物源性食品中林可霉素限量做了严格规定,其最大残留量为1μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50mL离心管中,加入15mL乙腈,用均质器均质1min,在振荡器上振荡10min,4200rpm离心5min,取上清液于另一50mL离心管中;再加入10mL乙腈于样品残渣,重复提取一次,合并上清液于50mL离心管中,加入2.0g氯化钠和10mL正己烷,于振荡器剧烈振荡10min,以4200rpm离心10min,小心吸取中间乙腈层10mL于另一离心管中,55℃水浴氮气浓缩至近干。用7mL磷酸盐缓冲液分两次溶解残留物,作为待净化液。

(2) 净化方法

先将Cleanert PEP-2 (500mg/6mL)小柱分别用10mL甲醇,10mL水,5mL 0.2%氯化钠,5mL磷酸盐缓冲液活化平衡;然后将待净化液过柱(流速控制在1mL/min);用10mL水和5mL甲醇-水(2:3,v/v)洗柱,弃去全部流出液,小柱用真空泵抽干15min;最后用10mL甲醇洗脱。收集洗脱液于45℃氮气吹干,用1mL 10mmol乙酸铵溶液(含0.15%甲酸)溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,2.1×100mm,5μm,150Å;

流动相:A相-0.3%甲酸水溶液,B相-0.3%甲酸乙腈

柱 温:35℃;

进样量:10μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.25

95

5

2

0.25

95

5

5

0.25

5

95

6

0.25

5

95

6.01

0.25

95

5

10

0.25

95

5

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源              扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                雾化气压力:45 psi

气帘气压力:15 psi                辅助气压力:50 psi

离子源温度:550℃                 采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测林可霉素加标回收率在84%~105%之间,RSD值小于10%,能够满足检测要求。由图1可看出经Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,采用Venusil ASB C18色谱柱检测得到的林可霉素峰形良好,且保留时间稳定。

图1 林可霉素样品加标1.0μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了林可霉素残留量的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中林可霉素的含量进行了测定。对于加标量为1.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在84%~105%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中林可霉素的残留量。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil ASB   C18

5μm,150Å,2.1×100mm

VS951002-0

Cleanert PEP-2

500mg/6mL,30/pk

PE5006-2

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

5μm,150Å,2.1×10mm

VS950102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10037

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert PEP-2

    Cleanert PEP-2 是基于聚乙烯二乙烯苯为基质材料,在其表面键合有吡咯烷酮和微量的脲基官能团,以期达到对极性与非极性物质一个平衡的吸附效果;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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