博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

(GB/T 21317-2007) 猪肉、鸡肉中四环素类药物残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

猪肉、鸡肉中四环素类药物残留量检测 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10039

收藏

四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素,主要包括四环素(Tetracycline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)、金霉素(Chlortetracyline,CTC)等,其结构均含并四苯基本骨架,已被广泛应用于可食性动物疾病的治疗和药物添加剂中,常用于预防和治疗动物疾病。四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定,其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基,在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物,与钙或镁离子形成不溶性的钙盐或镁盐,与铁离子形成红色络合物,与铝离子形成黄色络合物。为了有效地预防四环素类药物的滥用,欧盟、日本和美国等都制定了动物组织及牛奶中的最大残留限量,其中规定在动物组织中的最大残留限量为0.1 mg/L。GB/T 21317-2007中规定最低检出限为50.0μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.01g)均质好的试样,置于50mL离心管中,分别加入20mL、20mL、10mL 配置好的0.1mol/L的EDTA-Mcllivaine缓冲溶液,1000rpm涡旋混合1min,再超声提取10min,于3000rpm离心5min,合并上清液(控制上清液体积不超过50mL)并定容至50mL,混匀,5000rpm离心10min,用快速滤纸过滤,待净化。

(2) 净化方法

先将Cleanert PEP-2小柱分别用5mL甲醇和5mL水活化,再准确吸取10mL提取液以1滴/s的速度过SPE小柱,待样液完全流出后,依次用5mL水和5mL 5%甲醇水溶液淋洗,弃去全部流出液。减压抽干小柱5min,最后用10mL甲醇+乙酸乙酯(1:9,v/v)洗脱。将洗脱液低于40℃氮气吹干,用1mL甲醇水(3:7,v/v)溶液溶解残渣,过0.45μm滤膜,待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Durashell C18,2.1×50mm,3μm,100Å;

流动相:A相-0.3%甲酸水溶液,B相-0.3%甲酸乙腈

柱 温:30℃;

进样量:5μL;

梯度洗脱:见下表

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.2

90

10

1

0.2

10

90

8

0.2

60

40

8.1

0.2

10

90

9

0.2

90

10

15

0.2

90

10

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源              扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V                雾化气压力:70 psi

气帘气压力:15 psi                辅助气压力:65 psi

离子源温度:550℃                 采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压(见表2)

化合物

Q1

Q3

CE/V

盐酸四环素

445

410

37

(Tetracycline  hydrochloride)


428

37

盐酸土霉素

461

426

27

(Oxytetracycline)


443

27

盐酸金霉素(Chlorotetracycline  hydrochloride

479

444

29



462

29

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测三种四环素类药物,加标量为10.0μg/kg、50.0μg/kg、200μg/kg,回收率为90%~105%,能够满足检测要求。

由图1-3可看出经Cleanert PEP-2固相萃取柱净化,采用Durashell C18色谱柱检测能够使三种四环素药物得到良好的分离,且各种物质峰形良好,保留时间稳定。

物质名称

加标量/(μg/kg)

处理加标回收率/%

RSD/%

RT/min

盐酸四环素

10

97.05

3.63

4.91

(Tetracycline

50

100.46

2.08


hydrochloride)

200

96.71

0.12


盐酸土霉素

10

96.66

2.22

3.84

(Oxytetracycline)

50

99.82

0.87



200

97.49

3.77


盐酸金霉素

10

91.87

7.62

7.06

(Chlorotetracycline

50

92.52

0.21


hydrochloride)

200

94.94

1.94


图1 四环素类样品加标10.0μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

图2 四环素类样品加标50μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

图3 四环素类样品加标200μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了三种四环素类药物的LC-MS/MS检测方法。实验对加标量为10μg/kg、50μg/kg、200μg/kg的样品进行了检测,结果表明前处理方法回收率在90%-105%之间,均在国标要求范围内,固相萃取方法稳定而且色谱柱重现性较好。说明本方法能够用于检测动物源性食品中的四环素类药物残留。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Durashell C18

3μm,100Å,2.1×50mm

DC930502-0

Cleanert PEP-2

60mg/3mL,50支/包

PE0603-2

Qdaura卓睿自动固相萃取仪

24通道

SPE-40

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

3μm,100Å,2.1×10mm

DC930102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

微孔滤膜(Nylon)

13mm,0.45μm,200/pk

AS021345

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10039

  • Durashell C18

    Durashell 色谱柱通过硅胶表面杂化处理技术,在硅胶表面覆盖一种强疏水性保护层,有效防止碱性溶液对硅胶基质 的破坏,因此Durashell 色谱柱可在高pH 下使用,并且对碱性化合物有极高的载样量,非常适合碱性化合物的制备分离。 同时,硅胶表面杂化处理可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用,保持高界面动力学系数,从而获得更高的柱效。

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码