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(SN/T0670-2012) 猪肉中泰乐菌素残留量检测 LC-MS/MS法

应用简介

(SN/T0670-2012) 猪肉中泰乐菌素残留量检测 LC-MS/MS法——应用编号:AF10040

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泰乐菌素(Tylosin),亦称泰农、泰乐霉素,是美国于1959年从弗氏链霉菌(Streptomyces fradiae)的培养液中获得的一种大环内酯类抗生素,对支原体有特效,对多种G+菌具有很强的抗菌作用,还对部分G-菌、弯杆菌、螺旋体及球虫具有抑制作用。其产品形式有酒石酸盐、磷酸盐、盐酸盐、硫酸盐及乳酸盐,易溶于水,被广泛的应用于畜牧业的畜禽疾病防治及促生长的饲料添加剂。2006年欧盟成员国全面禁止使用抗生素作为促生长剂。欧盟对肉制品中泰乐菌素的最高残留量规定为100μg/kg。我国农业部在2002年公告的《关于动物性食品中兽药最高残留的通知》中,规定泰乐菌素在鸡、猪、牛的肌肉、脂肪、肝、肾组织中的最高残留量为200μg/kg。

(1) 样品提取

称取5.0g(精确到0.01g)均质好的样品,置于50mL离心管中,加入20mL 乙腈,用均质器均质1min,在振荡器上振荡10min,4200rpm离心5min,取上清液于另一50mL离心管中;再加入20mL乙腈于样品残渣,重复提取一次,合并上清液于50mL离心管中,用乙腈定容至50mL。移取10mL提取液,加入30mL正己烷,涡旋振荡2min,以4200rpm离心5min,弃去正己烷,下层提取液于50℃水浴氮气浓缩至近干。用10mL磷酸盐缓冲液分两次溶解残留物,作为待净化液。

(2) 净化方法

先将Cleanert® PEP-2 (500mg/6mL)小柱分别用5mL甲醇,5mL水,5mL磷酸盐缓冲液活化平衡;然后将待净化液过柱(流速控制在1mL/min);用5mL水和5mL甲醇-水(2+8)洗柱,弃去全部流出液,小柱用真空泵抽干30min;最后用10mL甲醇洗脱。收集洗脱液于45℃氮气吹干,用1mL 10%甲醇-水溶液溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测。

(3) 检测方法

3.1 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18, 2.1×50mm,5μm,100Å;

流动相:A相-0.1%甲酸水,B相-0.1%甲酸乙腈

柱 温:30℃;

进样量:10μL;

梯度洗脱:见表1

时间(min)

流速 (mL/min)

A/%

B/%

0

0.3

80

20

1

0.3

80

20

2.5

0.3

5

95

4

0.3

5

95

6

0.3

80

20

15

0.3

80

20

3.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源           扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V             雾化气压力:50 psi

气帘气压力:15 psi             辅助气压力:45 psi

离子源温度:550℃              采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率

质谱参数(见表2)

(4) 实验结果

由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测泰乐菌素,加标量为4.0μg/kg、20.0μg/kg加标回收率在80%~100%之间,RSD值小于10%,能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert® PEP-2固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18色谱柱检测得到的泰乐菌素峰形良好,且保留时间稳定。

图1 泰乐菌素样品加标4.0μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

图2 泰乐菌素样品加标20.0μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图:

结论:

本实验建立了泰乐菌素残留量的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对猪肉中泰乐菌素的含量进行了测定。对于加标量为4.0μg/kg、20.0μg/kg的样品进行了检测,回收率在80%~100%,符合国标要求。固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中泰乐菌素的残留量。

产品名称

规格包装

订货号

Venusil MP C18

5μm,100Å,2.1×50mm

VA950502-0

Cleanert PEP-2

500mg/6mL,30/pk

PE5006-2

保护柱套

适用于4.6×10mm和2.1×10mm

SH-100

直联式保护柱芯

5μm,100Å,2.1×10mm

VA950102-0S

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器(Nylon)

13mm,0.22μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2mL两件式 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈UV级

4L/瓶,色谱纯

015-4

正己烷HPLC

4L/瓶,色谱纯

AH216-4

甲醇

4L/瓶,色谱纯

S230-4

应用编号:AF10040

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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