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(GB/T 20752-2006) 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 LC-MS/MS法

应用简介

(GB/T 20752-2006) 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 LC-MS/MS法——应用编号:AF10041

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本文使用Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。

(1) 样品信息:

(2) 样品提取及衍生

2.1提取

称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50mL棕色离心管中,加入15mL甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5mL甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。

注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。

2.2 水解和衍生(注意避光)

向棕色离心管中加入20mL 0.2mol/L的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3mL浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。

2.3 净化处理

将衍生后的样品冷却至室温,加入5mL 0.1mol/L的磷酸氢二钾,并用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2mL/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3mL,用5mL甲醇、5mL水活化),并用10mL的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5mL乙酸乙酯洗脱于20mL棕色瓶中(此过程可在Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见图1)。洗脱液于40℃下氮气吹干。

用样品定容溶液(10mL乙腈,0.3mL的乙酸用水稀释至100mL)定容至1mL,充分溶解,并用0.22μm滤器过滤。

图1 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法:

(3) 检测方法

色谱柱:Venusil MP C18  2.1×150mm,5μm,100Å

质谱仪:API 4000+

流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液

流 速:0.2mL/min

进样量:5μL

离子源:电喷雾(ESI),正离子模式

扫描方式:多反应监测(MRM)

表1 梯度洗脱条件:

时间(min)A(%)B(%)
08020
18020
35050
72575
7.1595
10595
10.18020
168020

表2 质谱仪离子源参数:

Source/Gas
Collision   Gas(CAD)6
Curtain   Gas(CUR)15
Ion Source Gas   1(GS 1)50
Ion Source Gas   2(GS 2)50
Ion Spray   Voltage(IS)5500
Temperature(TEM)600
Interface   Heater(ihe)On

表3 4 种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表:

物质名称保留时间(min)监测离子对DPEPCECXP
SEM8.1209.1/166.151101710


209.1/192.151101710
AHD8.3249.2/134.161102010


249.2/104.166103110
AOZ8.89236.2/134.161102010


236.2/104.156103110
AMOZ3.12335.3/291.246101910


335.5/128.146101910

(4) 实验结果:

图2 4 种硝基呋喃代谢物总离子图:

图3 SEM(209/166) 质谱图:

图4 AOZ(236/134) 质谱图:

图5 AHD(249/134) 质谱图:

图6 AMOZ(335/291) 质谱图:

表4 猪肉中0.5ppb 加标回收实验结果:

名称1(%)2(%)3(%)平均回收率(%)RSD(%)
AMOZ109.4397.84109.75105.676.42
SEM91.8188.9188.2289.652.12
AHD80.6882.1177.2580.013.12
AOZ83.9480.780.8581.830.02

实验结论 :Qdaura卓睿全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计,用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作,全净化过程可在避光条件下进行,保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求,结果准确可靠,重现性好。

产品名称规格包装订货号
Qdaura卓睿全自动固相萃取仪4通道24位SPE-40
Cleanert   PEP-2固相萃取柱60mg/3mL,50支/包PE0603-2
Venusil MP   C18液相色谱柱2.1×150mm, 5μm, 100ÅVA951502-0
针式过滤器(Nylon)0.22μm,直径13mm,200个/pkAS021320
一次性无针头注射器5mL,100/pkZSQ-5ML
1.5mL样品瓶棕色,100/pk1109-0520
1.5mL样品瓶盖100/pk0915-1819
甲醇4×4L/箱AH230-4

应用编号:AF10041

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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