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动物尿液中3种β-受体激动剂残留量的测定 (LC-MS/MS法)

应用简介

动物尿液中3种β-受体激动剂残留量的测定 (LC-MS/MS法)——应用编号:AF10043

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本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PCX固相萃取柱,照中华人民共和国国家标准 农业部1025号公告-11-2008公告《猪尿中β-受体激动剂多残留检测-液相色谱-串联质谱法》提供的方法,检测猪尿、牛尿和羊尿中的克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留。

1) 样品信息

克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等3种β-受体激动剂信息如表所示。

(2) 样品提取及衍生

2.1 样品酶解

取5mL尿样于50mL离心管内,加入2mol/L乙酸铵缓冲液(pH=5.2)0.5mL;再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL ,涡旋混匀,于37℃下避光水浴振荡约16h(过夜)。

2.2 提取

酶解后添加100ng/mL内标混合工作液(克伦特罗-D9、莱克多巴胺D3、沙丁胺醇D3)100μL于待测样品中,涡旋混匀,10000rpm离心10min;转移上清液于另一50mL离心管内,用5mol/L NaOH溶液调pH至9.8±0.2;加入异丙醇-乙酸乙酯混合溶液(6+4,V/V) 10mL,再加入固体氯化钠粉末1.5~2g饱和水相,涡旋后振摇10min; 5000rpm离心10min,取上清液于50mL鸡心瓶内,再用异丙醇-乙酸乙酯溶液(6+4) 10mL重复提取一次;合并上清液,50℃下旋转蒸干,用2mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.2)5mL溶解,备用。

2.3 净化处理

固相萃取PCX小柱(60mg/3mL)MCX柱子依次用甲醇3mL,水3mL预洗活化;取全部备用液过柱,再依次用水3mL、2%甲酸水溶液3mL、甲醇3mL淋洗,减压抽干;用5%氨水甲醇溶液5mL进行洗脱;洗脱液在50℃下用氮气吹干,残余物用甲醇-0.1%甲酸水溶液(5+95,V/V)0.5mL溶解,过滤膜后供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

(3) 检测方法

按照中华人民共和国国家标准 农业部1025号公告-11-2008公告《猪尿中β-受体激动剂多残留检测-液相色谱-串联质谱法》提供的方法进行检测。

(4) 实验结果

结果如下列附图所示。(谱图详见附件)

结论

本实验选用Cleanert PCX固相萃取柱(60mg/3mL),按照农业部1025号公告-11-2008公告《猪尿中β-受体激动剂多残留检测-液相色谱-串联质谱法》提供的方法,验证测定猪尿、牛尿和羊尿中的3种β-受体激动剂残留回收率。通过不同基质的样品添加回收率实验,结果显示天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PCX固相萃取柱性能良好,完全能够符合兽药残留检测的要求并应用在动物产品的残留监控工作中。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Cleanert  PCX固相萃取柱

60mg/3mL,50支/包

CX0603

针式过滤器(Nylon)

0.22μm,直径13mm,200个/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5mL,100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

棕色,100/pk

1109-0520

1.5mL样品瓶盖

100/pk

0915-1819

甲醇

4×4L/箱

AH230-4

应用编号:AF10043

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

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    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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