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水产品中氯霉素残留量的测定 (GC法)

应用简介

水产品中氯霉素残留量的测定 (GC法)——应用编号:MF10009

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(1) 样品预处理

鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉;虾去头、去壳、去附肢,取可食肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食肌肉部分;样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀,放置冰箱中冷冻贮存备用。

(2) 样品提取

将样品解冻,称取样品5g(精确到0.001g),置于50mL玻璃离心管中,加入乙酸乙酯20mL,均质机均质1min,分散均匀,提取氯霉素,4000r/min离心3min,将乙酸乙酯层转移到100mL细口鸡心瓶中。再向离心管中加乙酸乙酯10mL,用原均质机均质混合1min,4000r/min离心3min,合并乙酸乙酯提取液于100mL细口鸡心瓶中,于40℃水浴中减压旋转蒸发至干。

(3) 脱脂

向鸡心瓶中加1mL甲醇旋涡混合溶解残留物,再加入15mL正己烷和25mL 4%氯化钠溶液,盖塞振荡混合1min,充分混合提取脂肪,转移到另一50mL离心管中,4000r/min的速度离心2min,除去上层正己烷相并弃去。再向水相中加10mL正己烷,重复提取一遍,弃去正己烷相。

水相中加入15mL乙酸乙酯,旋涡混合器混合2min,3000r/min离心3min,吸取乙酸乙酯层,经过无水硫酸钠柱脱水过滤于50mL鸡心瓶中。再向水相中加入5mL乙酸乙酯,重复上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱,合并提取液于50mL鸡心瓶中,在40℃水浴中减压旋转蒸发至干。对于大部分样品,到此步骤净化效果已可达到要求,对于净化不完全的样品可经C18固相萃取柱进一步净化。

加入2mL乙酸乙酯溶解提取物并转移于5mL具塞离心管中,用1mL乙酸乙酯洗涤鸡心瓶,合并乙酸乙酯,于50~55℃的砂浴中吹氮蒸发至近干,再用1mL乙酸乙酯洗涤离心管壁并吹干。以5mL 5%(V/V)的乙腈水溶液溶解。待净化。

(4) Cleanert C18柱净化(1g/6mL)

柱活化:依次用5mL甲醇、5mL氯仿、5mL甲醇和5mL水淋

洗活化(注意:不要干)

上样:把处理好的样品溶液过柱(流速控制在1ml/min以内)

淋洗:6mL水淋洗C18柱,让洗涤液完全流出C18柱后抽干

洗脱:5mL乙腈洗脱并收集洗脱液

浓缩:在温度50~55℃的砂浴中,用氮气吹除乙腈至近

干,再用1mL乙腈洗涤离心管壁并用氮气吹干。

此过程可在Qdaura卓睿全自动固相萃取仪上完成。

(5) 衍生化

向干的残留物中加100μL 衍生化试剂(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)体积比99:1),盖塞并旋涡混合10s,在70℃烘箱中反应30min。再在50~55℃砂浴中,用氮气流吹除多余的试剂,至样品管刚好吹干为止(注意:此步过长的吹干时间可导致丢失分析物)。加入0.5mL正已烷,旋涡混合10s,供气相色谱分析用。

订货信息

产品名称规格包装订货号
Qdaura卓睿全自动固相萃取仪4通道24位SPE-40
Cleanert C18固相萃取柱1g/6mL, 30支/pkS180006
DA-5气相色谱柱Venusil  HILIC30m×0.53mm×1.5μm0153-3015
液相色谱柱2.1×150mm, 5μm, 100ÅVH951502-0
针式过滤器(PTFE)0.22μm,直径13mm,100个/pkAS041320
一次性无针头注射器5mL,100/pkZSQ-5ML
1.5mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk0915-1819
甲醇4×4L/箱AH230-4
乙腈4×4L/箱AH015-4

应用编号:MF10009

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Cleanert S C18(封端)

    Cleanert S C18 是以高纯球型硅胶为基质的反相C18 萃取柱。与普通C18 材料比较,球型材料均匀度更高,流速更稳定;高纯的硅胶表面,避免了对碱性与极性物质的过度吸附,更适合用于萃取低浓度分析物;

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • 聚四氟乙烯(PTFE疏水)

    广泛的化学相容性;低蛋白吸附;可多次高温灭菌;极低的萃取本底

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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