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白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 (GC/MS法、HPLC法)*

应用简介

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 (GC/MS法、HPLC法)

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(1) 样品制备

a) 将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。

(2) 固相萃取柱净化

SPE柱:Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱

活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;

上样:用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上;

淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;

洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。

将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,检测方法请参见上篇。

注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯,乙酸乙酯必须是进口农残级。

(3) 实验结果及结果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。

3.1 实验谱图:

图1加标样品气相色谱图(定容浓度为100ppb):

3.2 实验数据

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。

化合物保留时间/min样品1样品2
邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%
邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%
邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%
邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%
邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%
邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%
邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%
邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%

注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

图2 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm):

邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP

(4) 订货信息:

产品名称规格包装订货号
LC-10F高效液相色谱仪10ml/min,梯度系统,200-800nm双波长检测器FL-LC010GS
邻苯二甲酸酯16 种混标1000μg/mL(1mL正己烷),1mL/pk116767-01
Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱(水性样品)500g/6mL, 30支/pkDEHP5006
DA-5MS 气相色谱柱30m×0.25mm×0.25μm1525-3002
1.5mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk0915-1819
甲醇4×4L/瓶AH230-4
乙酸乙酯4×4L/箱AH100-4


  • Cleanert PAE增塑剂检测专用柱

    本公司针对不同食品及保健品中的增塑剂检测开发了一系列前处理净化小柱,辅助液相色谱或气相色谱质谱法进行检测,均达到了很好的净化效果和样品添加回收率。

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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