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(GB 5009.33-2010) 食品中亚硝酸盐的测定 离子色谱法

应用简介

(GB 5009.33-2010) 食品中亚硝酸盐的测定 离子色谱法——应用编号:CU1008

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关于食品中亚硝酸盐的测定法,离子色谱法以其方便准确的优点正逐渐取代传统重氮化偶合分光光度法。在样品的前处理过程中,提取水溶液中含有颗粒物、有机物和Cl- 等杂质的干扰。

需要用 Cleanert® IC-RP 柱除掉有机物,防止污染离子色谱柱;Cleanert® IC-Ag 和 Na 柱串联使用除掉 Cl-,避免影响 NO3- 的峰形。而在此之前需要先将颗粒物通过水系的MCM 针式过滤器去除。

  1. 试样预处理

1.1 新鲜蔬菜、水果:将试样用去离子水洗净,晾干后,取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。

1.2 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用。

1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方奶粉等固态乳制品(不包括干酪) :将试样装入能够容纳 2 倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。

1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。

1.5 干酪:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失,研磨过程中应避免产生过多的热量。

2. 提取

2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等:称取试样匀浆 5 g (精确至 0.01 g,可适当调整试样的取样量,以下相同),以 80 mL 水洗入 100 mL 容量瓶中,超声提取 30min,每隔 5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于 75 ℃水浴中放置 5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,部分溶液于 10 000 r/min 离心 15 min,上清液备用。

2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品:称取试样匀浆 2 g(精确至 0.01 g),以 80 mL 水洗入 100 mL 容量瓶中,超声提取 30 min,每 5 min 振摇一次,保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置 5 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于 10 000 r/min 离心 15min,上清液备用。

2.3 乳:称取试样 10 g (精确至 0.01 g),置于 100 mL 容量瓶中,加水 80 mL,摇匀,超声 30 min,加入 3 %乙酸溶液 2 mL,于 4 ℃放置 20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。

2.4 乳粉:称取试样 2.5 g (精确至 0.01 g),置于 100 mL容量瓶中,加水 80 mL,摇匀,超声 30 min,加入 3 %乙酸溶液 2 mL,于 4 ℃放置 20 min,取出放置至室温,加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤,取上清液备用。

2.5取上述备用的上清液约 15 mL,通过 0.22 μm 水性滤膜针头滤器、C18 柱,弃去前面 3 mL (如果氯离子大于 100mg/L,则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,弃去前面7 mL ),收集后面洗脱液待测。

固相萃取柱使用前需进行活化,如使用 Cleanert® IC-RP柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和 Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化过程为:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)使用前依次用 10 mL 甲醇、15 mL 水通过,静置活化 30 min。Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和 Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL)用10 mL 水通过,静置活化30 min。

经Cleanert IC-Ag柱和IC-Na柱处理后的样品:

订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Cleanert IC-RP固相萃取柱

1cc,50/pk

IC-RP10

Cleanert IC-Ag固相萃取柱

1cc,50/pk

IC-Ag10

Cleanert IC-Na固相萃取柱

1cc,50/pk

IC-Na10

针式过滤器(MCM)

0.22μm,直径13mm,200/pk

AS011320

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

注:由于Cl- 和硝酸根、亚硝酸根离子分离度较大。一般对于Cl- 含量不高的样品,不建议使用前处理柱。因为Cleanert IC- Ag柱是优先去除Cl- ,但是当Cl- 含量不高时,会有剩余的Ag+离子会吸附亚硝酸根离子,导致其回收率偏低。

应用编号:CU1008

  • Cleanert lC离子色谱前处理柱

    离子色谱前处理柱:IC-RP,IC-P, IC-H,IC-Na,IC-Ag,IC-Ba,IC-A,IC-M,IC-Ag/H,IC-Ba/H;Cleanert® IC 系列离子色谱样品前处理小柱,基于固相萃取原理开发,采用高洁净度的材料,利用反相吸附和离子交换的原理,可有效的去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质物对离子色谱柱的污染和对分离的影响。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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