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(GB5009.28-2016)苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 (HPLC法)

应用简介

苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用饮料及食品等的添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法有气相色谱法(GC)、薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。GC 法准确度不够,分离度不好;TLC 法操作复杂,仅可半定量分析; HPLC 法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范 围宽等优点。

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苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用饮料及食品等的添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法有气相色谱法(GC)、薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。

GC 法准确度不够,分离度不好;TLC 法操作复杂,仅可半定量分析; HPLC 法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽等优点。

(1) 材料与样品处理

仪器 :高效液相色谱仪(配紫外检测器)。

试剂:1. 甲醇(CH3OH)色谱纯;

2. 乙酸铵(NH4Ac) A.R.;

3. 苯甲酸标准储备液(1.0mg/mL);

4. 山梨酸标准储备液(1.0mg/mL);

5. 糖精钠标准储备液(1.0mg/mL);

6. 纯水 。

(2) 色谱条件

色谱柱:Venusil XBP C18 L

4.6mm×250mm 5μm;

波 长:230nm;

流动相:0.02mol/L 乙酸铵:甲醇=(95:5);

流 速:1.0mL/min;

进样量:20μL;

柱 温:30℃。

在上述色谱条件下,注入20μL 苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液(0.04、0.02、0.04μg/μL)。色谱图见图1

图1 苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液色谱图:

(3) 结果与讨论

3.1 标准曲线绘制

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液,配制浓度分别为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL 的标准混和液。按上述色谱条件测定峰面积,并绘制校正曲线。见图2~4。由图可见,苯甲酸、山梨酸、糖精钠校正曲线的线性关系良好(相关系数均大于0.99900)。

3.2 苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定精密度试验

在上述色谱条件下,连续六次吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液(浓度分别为0.02、0.04、0.04μg/μL)20μL注入色谱仪,分别绘制色谱图。见图5。

图5 苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定精密度试验色谱图:

a) 保留时间测定精密度试验, 见表1。

表1 苯甲酸、山梨酸和糖精钠保留时间测定结果:

保留时间(min)

序号

1

2

3

4

5

6

X

RSD (%)

苯甲酸

7.68

7.71

7.73

7.72

7.7

7.68

7.71

0.23

山梨酸

11.45

11.46

11.46

11.48

11.45

11.47

11.46

0.16

糖精钠

13.03

13.04

13.01

13

13.02

13.04

13.02

0.18

b) 峰面积测定精密度试验,见表2。

表2峰面积测定结果:

序号

1

2

3

4

5

6

X

RSD (%)

苯甲酸

410340

417637

414726

417188

416931

414295

415186

0.66

山梨酸

1215050

1219898

1213735

1221379

1220207

1221513

1216228

0.88

糖精钠

1345875

1369706

1359273

1370641

1365946

1362443

1362314

0.67

由表1~2 可见,苯甲酸、山梨酸和糖精钠保留时间相对标准偏差(RSD)范围为0.39~0.74%;峰面积相对标准偏差(RSD)范围为0.66~0.88%。表明仪器系统测定精密度良好。

3.3 内控样品测定

用可口可乐饮料作基质,配制含苯甲酸、山梨酸和糖精钠浓度分别为0.04、0.02、0.04μg/μL 的内控样品。按相关文献进行样品预处理。在同样条件下测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果分别为0.0400、0.0198、0.0396μg/μL。

3.4 结论

高效液相色谱仪及色谱柱 Venusil XBP C18 L (4.6mm×250mm,5μm),测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,具有灵敏度高、结果准确、精密度和线性关系良好、出峰时间快、峰形好、分离度好等特点。适用于饮料、食品等中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。

(4) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Venusil XBP C18(L)

4.6×250mm, 5μm

VX952505-L

针式过滤器(Nylon)

0.45μm,直径13mm,200/pk

AS021345

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm, 100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

甲醇

4×4L/箱

AH230-4

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

应用编号:AF10047

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

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