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鸡蛋中三聚氰胺的检测 (HPLC法)

应用简介

鸡蛋中三聚氰胺的检测 (HPLC法)——应用编号:AF10048

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(1) 三聚氰胺标准溶液配制

称取三聚氰胺标样10.0mg,加流动相溶解定容至100mL,即得浓度为100mg/L的三聚氰胺标样溶液。将浓度为100mg/L的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L的标准品溶液,用0.45μm滤膜过滤后进液相色谱检测。

(2) 样品提取

将鸡蛋打开搅匀,分别称取1.00g鸡蛋样本置于10mL具塞离心管中,分别加入1 0 0 m g / L三聚氰胺标样溶液10μL、20μL、100μL,分别得到添加浓度为1.0mg/kg、

2.0mg/kg、10.0mg/kg的样本。往装有上述样本的具塞离心管中分别加入10mL 1%三氯乙酸溶液,2mL 5%醋酸铅溶液,摇匀,超声20分钟,8000rpm离心10分钟,全部上清液转入固相萃取仪上样管中。

Cleanert PCX混合型阳离子交换固相萃取柱,标记序号依次放入QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中,上样管中放置对应样品,设定操作程序如下:3mL甲醇,3mL水依次活化,加样,3mL水,3mL甲醇淋洗,抽干,最后用5mL5%的氨化甲醇洗脱(V/V),接收洗脱液(以上操作流速均为1mL/min),取出收集管于50℃氮气吹干,用1mL流动相定容,0.45μm滤器过滤后进液相色谱检测。

3. 色谱条件:

色谱柱:Venusil ASB C8,4.6×250mm,5μm;

流动相:乙腈:10mM/L柠檬酸+10mM/L庚烷磺酸钠

缓冲液=7:93(pH为3.0)

波 长:240nm;         流 速:1mL/min;       进 样:20μL。

(4) 实验结果:

4.1 峰型与分离度

分别移取浓度为1.0mg/L、5.0mg/L的三聚氰胺标准溶液,分别连续进样6次,结果如表1所示。

由表1结果可见,本方法具有很好的精密度和重现性。

图1 鸡蛋空白样品和鸡蛋添加10ppm 的样品图谱:

表1 保留时间与峰面积的稳定性数据:

浓度mg/mL

指标

1#

2#

3#

4#

5#

6#

平均值

RSD%

1

保留时间(min)

18.83

18.829

18.829

18.838

18.84

18.834

18.833

0.026


峰面积

89

81

84

88

84

80

84

4.286

5

保留时间(min)

18.949

18.952

18.947

18.949

18.95

18.946

18.949

0.011


峰面积

423

440

438

439

437

438

436

1.461

4.2 标准校正曲线

根据表2数据计算线性方程为:y = 87.43x - 13.67,R² = 0.999 ,相关曲线见图2。

结果显示,该方法在1~20mg/kg范围内线性关系良好。

表2 标准校正曲线实验数据

浓度mg/kg

峰面积第1次进样

峰面积第2次进样

峰面积均值

1

89

79

84

5

423

440

431

10

832

844

838

15

1265

1299

1282

20

1689

1823

1756

图2 浓度与峰面积的回归曲线

结果显示,该方法在1~20mg/kg范围内线性关系良好。

4.3 添加回收率

由表3可见,本方法检测鸡蛋中三聚氰胺回收率较好

表3 添加浓度与回收率数据:

添加浓度  (mg/kg)

峰面积

计算含量

回收率(%)

1

19.9

1.158892

115.89

1

21

1.214532

121.45

2

41.7

2.261587

113.08

2

40.8

2.216062

110.8

10

188.8

9.702247

97.02

10

219.6

11.26018

112.6

(5) 结论

通过上述实验可见,运用本方法测定鸡蛋中三聚氰胺,基质净化效果好,杂质干扰小,色谱峰型良好对称度高,操作简单方便,和准确度高等优点,非常适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测。

产品名称

规格包装

订货号

三聚氰胺标准品(≥99.0%)

100g/pk

SJ-SJQA-100

庚烷磺酸钠(色谱级)

25g

ION-Q7-25

LC-10F高效液相色谱仪

10mL/min,   梯度系统,200-800nm双波长检测器

FL-LC010GS

CC-100分析型色谱柱温箱

温控范围:5~70℃;可安装1-2支300mm色谱柱

CC-100

Qdaura卓睿全自动固相萃取仪

4通道24位

SPE-40

Cleanert PCX

60mg/3mL, 50/pk

CX0603

Venusil ASB C8液相色谱柱

4.6×250mm, 5μm

VS852505-0

针式过滤器(Nylon)

0.45μm,直径13mm,200/pk

AS021345

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

甲醇

4×4L/瓶

AH230-4

应用编号:AF10048

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • Venusil ASB

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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