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(GB/T 19681-2005) 食品中苏丹红染料的检测 氧化铝 SPE - HPLC 法

应用简介

(GB/T 19681-2005) 食品中苏丹红染料的检测 氧化铝 SPE - HPLC 法——应用编号:AF10049

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(1) 样品提取及净化

1.1 红辣椒粉等粉状样品

称取1g~5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入Cleanert Alumina-N柱中,为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容至5mL,经0.45μm滤器过滤后待测。

1.2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品

称取0.5g~2g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1mL~10mL),难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。

1.3 辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品称取10g~20g(准确至0.01g)样品于离心管中,加10mL~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,匀浆5min,3000rpm离心10min,吸出正己烷层,于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g 脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣后,按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。

1.4 香肠等肉制品

称取粉碎样品10g~20g(准确至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,再以20mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下,按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。

(2) 检测方法

色谱柱: Venusil ASB C18 4.6mm×150mm 3μm

流动相:溶剂A :0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15   溶剂B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20

梯度洗脱:流速:1mL/min 柱温:30℃ 检测波长:苏丹红Ⅰ 478nm ;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ 520nm ;于苏丹红Ⅰ出峰后切换。进样量:10μL。梯度条件见表1。

表1 流动相梯度条件:


流动相


时间(min)

A%

B%

曲线

0

25

75

线性

10

25

75

线性

25

0

100

线性

32

0

100

线性

35

25

75

线性

40

25

75

线性

(3) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

LC-10F高效液相色谱仪

10mL/min,   梯度系统,200-800nm双波长检测器

FL-LC010GS

CC-100分析型色谱柱温箱

温控范围:5-70℃可安装1-2支300mm色谱柱

CC-100

Cleanert  Alumina-N固相萃取柱

4g/12mL, 20支/pk

AL400012-N

Venusil ASB   C18液相色谱柱

4.6mm×150mm, 3μm

VS931505-0

针式过滤器(PTFE)

0.22μm,直径13mm,200/pk

AS041320

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

正己烷

4×4L/瓶

AH216-4

注:由于有些样品,基质干扰严重,如辣椒油、火锅油等,需要使用4g/12mL 的规格,才能有较好的回收率,具体方法可咨询400-

606-8099”。

具体请参考:GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 

应用编号:AF10049

  • LC-10F 高效液相色谱仪

    分析型高压输液泵采用电子阻尼控制(Electrical DumpControl)技术有效控制流量脉动,保证最低基线噪声;多点流量校正曲线,保证全流量范围内流量精度;紫外检测器采用双光路光学系统,有效降低基线漂移;全数字信号处理技术的应用大大降低了电气系统引入的基线噪声。

  • Cleanert Alumina N

    Cleanert Alumina N 中性氧化铝萃取柱pH=7.5;强极性吸附剂。表面呈中性,容易保留杂环类(含氮,磷,硫基),芳香烃和有机胺等富电子化合物。经过特殊去活处理,以保证样品的前处理。

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • 聚四氟乙烯(PTFE疏水)

    广泛的化学相容性;低蛋白吸附;可多次高温灭菌;极低的萃取本底

  • 聚四氟乙烯(PTFE亲水)

    广泛的化学相容性;低蛋白吸附;可多次高温灭菌;极低的萃取本底

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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