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食品中苏丹红染料的检测 (HPLC法) —— 升级版方法

应用简介

本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种苏丹红,然后再用二氯甲烷洗脱,开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法,与国标方法相比,可获得更稳定的回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

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GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》中采用正己烷作为萃取溶剂,用氧化铝固相萃取柱净化样品。该方法样品处理过程复杂,且氧化铝的活性不易控制,回收率难以得到保证。

本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种苏丹红,然后再用二氯甲烷洗脱,开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法,与国标方法相比,可获得更稳定的回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

(1) 样品提取及净化

1.1 辣椒粉等粉状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入5mL正己烷,超声10min,过滤,将滤液于5000r/min下离心5min后取上清液3mL,待净化。

加标样品的处理:向0.5g(准确至0.001g)辣椒粉中加入2mL的4μg/mL苏丹红混标以及4mL正己烷,然后按照上述方法进行预处理。

1.2 辣椒油等油状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入3mL正己烷溶解,涡旋1分钟混匀,待净化。

加标样品的处理:向0.5g(准确至0.001g)辣椒油样品中加入1mL的4μg/mL苏丹红混标,然后按照上述方法进行处理。

1.3 火腿肠类样品

将火腿肠切成小丁,称取3.0g(准确至0.001g),放入10mL离心管中,加入5mL正己烷,超声10min,5000r/min离心5min后取上清液3mL,待净化。

加标样品的处理:将火腿肠切成小丁,称取3.0g(准确至0.001g),放入10 mL离心管中,加入2mL的4μg/mL苏丹红混标以及4mL正己烷,然后按照上述方法进行处理。

1.4 火锅底料等酱类样品

称取火锅底料1.0g(准确至0.001g),加入1mL水,再加5mL正己烷,涡旋3分钟,超声10分钟,接着以转速6000r/min离心5分钟,取上层有机相3mL,加入无水硫酸钠0.5g,涡旋0.5分钟,静置取上清液作为上样液。

加标样品的处理:向1.0g(准确至0.001g)火锅底料中加入1mL水,再加2mL的4μg/mL苏丹红混标及4mL正己烷,然后按照上述方法进行处理。

(2) 净化方法

净化样品所用固相萃取柱为Cleanert Sudan苏丹红专用柱(500mg/6mL)

1. 活化:在Cleanert Sudan苏丹红专用柱中依次加入5mL二氯甲烷,5mL正己烷。

2. 萃取:将3.1中的待净化液加入Cleanert Sudan柱中,再用1mL正己烷洗涤样品瓶,一并加入SPE柱中,流出液弃去。

3. 淋洗:待上样液完全流出后,用3mL 3%异丙醇-正己烷溶液淋洗,淋洗液弃去,开启真空泵,将小柱抽干。

4. 洗脱:3mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。

5. 吹干与定容:将洗脱液于50℃下氮气吹干,加入1mL乙腈溶解,使用0.45μm PTFE有机滤膜过滤后,进行HPLC分析。

(3) 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18  5μm 100Å,4.6×150mm

流动相:乙腈:水=97:3(v/v)                   流 速:1.0mL/min

进样量:20μL                                 柱 温:35℃

检测波长:520nm

(4) 实验结果

液相色谱条件下,将浓度为4μg/mL的标准溶液进行HPLC分析,得到4种苏丹红标准溶液色谱图如图1所示。

图1 4 种苏丹红标准溶液液相色谱图:

苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留时间分别为:4.498min、6.673min、8.923min、14.165min。

经由上述样品处理方法处理的辣椒粉、辣椒油、火腿肠、火锅底料及其加标样品,经HPLC分析,得到色谱图见图2~图9。

图2 辣椒粉样品的液相色谱图:

图3 辣椒油样品的液相色谱图:

图4 火腿肠样品的液相色谱图:

图5 火锅底料样品的液相色谱图:

表2 4 种样品中苏丹红的平均加标回收率及RSD 值:

样品名组分低浓度(0.4mg/L)高浓度(4mg/L)
平均回收率/%RSD(n=5)/%平均回收率/%RSD(n=5)/%
辣椒粉苏丹红Ⅰ96.00%5.0296.00%5.02

苏丹红Ⅱ95.19%1.4295.19%1.42

苏丹红Ⅲ98.82%1.6298.82%1.62

苏丹红Ⅳ97.16%3.7397.16%3.73
辣椒油苏丹红Ⅰ93.42%4.3593.42%4.35

苏丹红Ⅱ91.67%8.4691.67%8.46

苏丹红Ⅲ100.29%4.43100.29%4.43

苏丹红Ⅳ100.01%3.83100.01%3.83
火腿肠苏丹红Ⅰ90.63%3.8990.63%3.89

苏丹红Ⅱ87.60%6.187.60%6.1

苏丹红Ⅲ101.29%3.89101.29%3.89

苏丹红Ⅳ92.68%8.1992.68%8.19
火锅底料苏丹红Ⅰ99.67%5.5399.67%5.53

苏丹红Ⅱ87.95%4.6787.95%4.67

苏丹红Ⅲ99.02%5.5699.02%5.56

苏丹红Ⅳ91.05%7.491.05%7.4

结论

Cleanert Sudan能很好去除油脂中的杂质,可获得稳定的苏丹红加标回收率,样品前处理的操作过程简单,所需耗材少。辣椒粉、辣椒油、火腿肠和火锅底料这四种不同的实验样品中4种苏丹红的加标回收率都较理想。

(5) 订货信息:

产品名称规格包装订货号
Cleanert Sudan500mg/6mL,30/pkSD5006
Venusil MP C185μm,100Å,4.6mm×150mmVA951505-0
氮吹仪15位NV-15G
1.5mL样品瓶1.5mL, 100/pk1109-0519和AV2100-0
20mL玻璃瓶20mL, 100/pkAV7100-7和 AV7920-0
12mL样品瓶20mL, 100/pk1509-1800和1515-1748
PTFE滤头0.45μm,直径13mm,200/pkAS041345
正己烷4×4L/瓶AH216
二氯甲烷4×4L/瓶AH300
乙腈4×4L/瓶AH015-4


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