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食品中苏丹红染料的检测 (HPLC法) —— 升级版方法

应用简介

本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种苏丹红,然后再用二氯甲烷洗脱,开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法,与国标方法相比,可获得更稳定的回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

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GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》中采用正己烷作为萃取溶剂,用氧化铝固相萃取柱净化样品。该方法样品处理过程复杂,且氧化铝的活性不易控制,回收率难以得到保证。

本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种苏丹红,然后再用二氯甲烷洗脱,开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法,与国标方法相比,可获得更稳定的回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

(1) 样品提取及净化

1.1 辣椒粉等粉状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入5mL正己烷,超声10min,过滤,将滤液于5000r/min下离心5min后取上清液3mL,待净化。

加标样品的处理:向0.5g(准确至0.001g)辣椒粉中加入2mL的4μg/mL苏丹红混标以及4mL正己烷,然后按照上述方法进行预处理。

1.2 辣椒油等油状样品

称取0.5g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入3mL正己烷溶解,涡旋1分钟混匀,待净化。

加标样品的处理:向0.5g(准确至0.001g)辣椒油样品中加入1mL的4μg/mL苏丹红混标,然后按照上述方法进行处理。

1.3 火腿肠类样品

将火腿肠切成小丁,称取3.0g(准确至0.001g),放入10mL离心管中,加入5mL正己烷,超声10min,5000r/min离心5min后取上清液3mL,待净化。

加标样品的处理:将火腿肠切成小丁,称取3.0g(准确至0.001g),放入10 mL离心管中,加入2mL的4μg/mL苏丹红混标以及4mL正己烷,然后按照上述方法进行处理。

1.4 火锅底料等酱类样品

称取火锅底料1.0g(准确至0.001g),加入1mL水,再加5mL正己烷,涡旋3分钟,超声10分钟,接着以转速6000r/min离心5分钟,取上层有机相3mL,加入无水硫酸钠0.5g,涡旋0.5分钟,静置取上清液作为上样液。

加标样品的处理:向1.0g(准确至0.001g)火锅底料中加入1mL水,再加2mL的4μg/mL苏丹红混标及4mL正己烷,然后按照上述方法进行处理。

(2) 净化方法

净化样品所用固相萃取柱为Cleanert Sudan苏丹红专用柱(500mg/6mL)

1. 活化:在Cleanert Sudan苏丹红专用柱中依次加入5mL二氯甲烷,5mL正己烷。

2. 萃取:将3.1中的待净化液加入Cleanert Sudan柱中,再用1mL正己烷洗涤样品瓶,一并加入SPE柱中,流出液弃去。

3. 淋洗:待上样液完全流出后,用3mL 3%异丙醇-正己烷溶液淋洗,淋洗液弃去,开启真空泵,将小柱抽干。

4. 洗脱:3mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。

5. 吹干与定容:将洗脱液于50℃下氮气吹干,加入1mL乙腈溶解,使用0.45μm PTFE有机滤膜过滤后,进行HPLC分析。

(3) 色谱条件

色谱柱:Venusil MP C18  5μm 100Å,4.6×150mm

流动相:乙腈:水=97:3(v/v)                   

流 速:1.0mL/min

进样量:20μL                                 

柱 温:35℃

检测波长:520nm

(4) 实验结果

液相色谱条件下,将浓度为4μg/mL的标准溶液进行HPLC分析,得到4种苏丹红标准溶液色谱图如图1所示。

图1 4 种苏丹红标准溶液液相色谱图:

苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留时间分别为:4.498min、6.673min、8.923min、14.165min。

经由上述样品处理方法处理的辣椒粉、辣椒油、火腿肠、火锅底料及其加标样品,经HPLC分析,得到色谱图见图2~图9。

图2 辣椒粉样品的液相色谱图:

图3 辣椒油样品的液相色谱图:

图4 火腿肠样品的液相色谱图:

图5 火锅底料样品的液相色谱图:

表2 4 种样品中苏丹红的平均加标回收率及RSD 值:

样品名

组分

低浓度(0.4mg/L)

高浓度(4mg/L)

平均回收率/%

RSD(n=5)/%

平均回收率/%

RSD(n=5)/%

辣椒粉

苏丹红Ⅰ

96.00%

5.02

96.00%

5.02


苏丹红Ⅱ

95.19%

1.42

95.19%

1.42


苏丹红Ⅲ

98.82%

1.62

98.82%

1.62


苏丹红Ⅳ

97.16%

3.73

97.16%

3.73

辣椒油

苏丹红Ⅰ

93.42%

4.35

93.42%

4.35


苏丹红Ⅱ

91.67%

8.46

91.67%

8.46


苏丹红Ⅲ

100.29%

4.43

100.29%

4.43


苏丹红Ⅳ

100.01%

3.83

100.01%

3.83

火腿肠

苏丹红Ⅰ

90.63%

3.89

90.63%

3.89


苏丹红Ⅱ

87.60%

6.1

87.60%

6.1


苏丹红Ⅲ

101.29%

3.89

101.29%

3.89


苏丹红Ⅳ

92.68%

8.19

92.68%

8.19

火锅底料

苏丹红Ⅰ

99.67%

5.53

99.67%

5.53


苏丹红Ⅱ

87.95%

4.67

87.95%

4.67


苏丹红Ⅲ

99.02%

5.56

99.02%

5.56


苏丹红Ⅳ

91.05%

7.4

91.05%

7.4

结论

Cleanert Sudan能很好去除油脂中的杂质,可获得稳定的苏丹红加标回收率,样品前处理的操作过程简单,所需耗材少。辣椒粉、辣椒油、火腿肠和火锅底料这四种不同的实验样品中4种苏丹红的加标回收率都较理想。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

Cleanert Sudan

500mg/6mL,30/pk

SD5006

Venusil MP C18

5μm,100Å,4.6mm×150mm

VA951505-0

氮吹仪

15位

NV-15G

1.5mL样品瓶

1.5mL, 100/pk

1109-0519和AV2100-0

20mL玻璃瓶

20mL, 100/pk

AV7100-7和 AV7920-0

12mL样品瓶

20mL, 100/pk

1509-1800和1515-1748

PTFE滤头

0.45μm,直径13mm,200/pk

AS041345

正己烷

4×4L/瓶

AH216

二氯甲烷

4×4L/瓶

AH300

乙腈

4×4L/瓶

AH015-4


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