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(中国药典) 酸枣仁中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的测定 (液相色谱荧光法)

应用简介

(中国药典) 酸枣仁中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的测定 (液相色谱荧光法)——应用编号:CU1009

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(1) 混合对照品溶液的制备

精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、 0.3μg/ml) 1mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1mL,置50mL量瓶中,用70%甲醇溶液稀释至刻度,即得。

(2) 样品提取及净化

取供试品粉末约10g,精密称定,加入氯化钠2g,精密加入70%甲醇溶液100mL,超声处理20分钟,离心5分钟(离心速度8000转/分),精密量取上清液10mL,置50mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,通过免疫亲和柱,流速每分钟2-3mL,用水5mL淋洗,洗液弃去,使空气进入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脱,收集洗脱液,用水定容至2mL,即得。

分别精密吸取上述混合对照品溶液20μL、供试品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。

(3) 色谱条件

仪器:LC-10F高效液相色谱仪,荧光检测器,光化学柱后衍生装置(德国LC Tech)

色谱柱:Venusil® MP C18

4.6×150mm;定货号:VA951505-0

进样量:20μL;柱温:40℃; 流速:1.1mL/min

梯度洗脱程序:见表1(B:乙睛;C:甲醇;D:水)

表1 梯度洗脱程序:


TimeFlowA%B%C%D%
10.011.10102565
2171.10104545
317.51.10102565

(4) 实验结果

4.1 柱回收实验:

取酸枣仁提取液5mL,加2ppb混标5mL,用水稀释至50mL,同法以IAC柱净化,测定,计算回收率,见表2。

表2 柱回收率实验(2ng/mL):



G2G1B2B1
峰面积标液433127018671599102448
1509098133884045123450
2509098133884045123450
3521248409186785125209
4528328389986318121965
5490307750381502115793
回收率(%)194.0392.7193.9196.4
294.0392.7193.9196.4
396.2895.8596.9797.77
497.5895.6396.4595.24
590.5688.3491.0690.42
平均94.593.0594.4695.25
RSD2.833.262.52.99

4.2 进样精密度实验,见表3:

表3 精密度实验(n=6):

nG2G1B2B1
1403886408973374104343
2402756403173154104405
3413246498273406104862
4402656478573938104432
5409936524374473105622
6407266498774403106207
平均40661.8364686.1773791.33104978.5
RSD1.06%0.78%0.76%0.73%

4.3 实验图谱:

图1 供试品(酸枣仁)加标,对照品叠加色谱图:

图2 混合对照品色谱图:

图3 供试品( 酸枣仁) 加标色谱图:

图4 酸枣仁样品色谱图:

图5 精密度实验:

(5) 订货信息:

产品名称规格包装订货号
LC-10F高效液相色谱仪10mL/min,   梯度系统,200-800nm双波长检测器FL-LC010GS
CC-100分析型色谱柱温箱温控范围:5-70℃可安装1-2支300mm色谱柱CC-100
黄曲霉毒素总量(B1,B2,G1,G2)免疫亲和柱1mL, 25支/pkBAC09001
Venusil MP   C18液相色谱柱4.6×150mm, 5μmVA951505-0
1.5mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk0915-1819
甲醇4×4L/瓶AH230-4

应用编号:CU1009

  • LC-10F 高效液相色谱仪

    分析型高压输液泵采用电子阻尼控制(Electrical DumpControl)技术有效控制流量脉动,保证最低基线噪声;多点流量校正曲线,保证全流量范围内流量精度;紫外检测器采用双光路光学系统,有效降低基线漂移;全数字信号处理技术的应用大大降低了电气系统引入的基线噪声。

  • Venusil MP

    Venusil MP C18 色谱柱采用博纳艾杰尔专有的双层表面处理专利技术,在硅胶表面形成亲水层,降低硅胶酸性,提高硅胶表面纯度,增加表面硅羟基数量,是一款真正适用于100% 水相的C18 柱;

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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