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离子交换固相萃取 - HPLC检测粮食赭曲霉毒素A(OA)研究

应用简介

离子交换固相萃取 - HPLC检测粮食赭曲霉毒素A(OA)研究——应用编号:CU1010

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(1) 样品处理

1.1 提取用试剂

提取液:含20% 0.1 mol/L氢氧化钾溶液60%甲醇水溶液;

淋洗液:含30% 0.1mol/L氢氧化钾溶液,50%乙腈水溶液;

洗脱液:甲醇:乙腈:甲酸:蒸馏水=4:5:0.5:0.5

1. 2 提取

a) 玉米:将样品粉碎,称取玉米粉10g,加入50mL氯仿,震荡3~5分钟,用滤纸过滤,取滤液10mL进入一个100mL平底烧瓶中,于60℃水浴中旋转蒸发至近干,用20mL石油醚溶解残渣,加入10mL提取液,震荡3~5分钟,分层后,用滤纸过滤,取下层提取液5mL进行固相萃取。

b) 糙米、小麦、小麦粉和大豆:将样品粉碎,称取粉碎样品l0g,加入50mL提取液,震荡3~5分钟,用滤纸过滤,取滤液10mL进入一个100mL平底烧瓶中,加入20mL石油醚,震荡3~5分钟,分层后,用滤纸过滤,取下层提取液5mL至Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪上样管中进行固相萃取操作。

(2) 固相萃取净化

Cleanert PAX固相萃取柱置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上样管至于对应位置,设定操作程序如下:5mL甲醇,3mL提取液活化,加样5mL,10mL淋洗液淋洗,吹干,最后用5mL洗脱液洗脱OA,收集(以上操作流速均为1mL/min)。收集液于60℃水浴中旋转蒸发至干,用1mL流动相溶解残留物,经滤器过滤后上液相色谱检测。

(3) 色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18柱 (4.6 mm×250mm, 5μm)

保护柱:Venusil ASB C18柱 (4.6mm×10mm, 5μm)

流动相:乙腈:水:乙酸=48:51:1;

检测器波长:激发光333 nm,发射光460 nm;

进样量:25μL;流速:1mL/min;柱温:30℃

(4) 结果

以小麦粉、小麦、玉米、糙米和大豆为研究对象,分别作三个不同浓度OA添加水平,这三个浓度分别为0.8μg/kg、4μg/kg、10μg/kg,每个浓度水平作6次平行性检测。检测回收率和精密度数据见表l、表2和表3;典型色谱图见图3。

表1 添加OA浓度为0.8μg/kg时各种粮食回收率和精密度:

粮食

各个平行试验回收率(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

1

2

3

4

5

6

小麦粉

101.8

107

101.4

89.1

107.6

93.4

104.1

4.93

小麦

98.2

94.6

90.2

102.5

89.9

93.4

94.8

5.13

玉米

1130.3

112.2

100.5

98.5

101.9

105.7

104.8

5.13

糙米

86.7

89

90.9

85.7

90

86.7

88.2

2.36

大豆

101.2

100.9

92.9

92.2

99.4

98.4

97.5

4.07

表2 添加OA浓度为4μg/kg时各种粮食回收率和精密度:

粮食

各个平行试验回收率(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

1

2

3

4

5

6

小麦粉

96.8

92.8

83.7

85.5

89.8

92.6

90.2

5.34

小麦

101

99.3

98.8

106.2

100.2

98.6

100.7

2.78

玉米

91.5

92.7

90.8

86.8

87.7

91.3

90.1

2.6

糙米

90.3

85.7

94.1

96.3

96.1

95.8

93

4.56

大豆

89.5

93.8

93.7

89.4

89.1

88.9

90.7

2.61

表3 添加OA 浓度为10μg/kg 时各种粮食回收率和精密度:

粮食

各个平行试验回收率(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

1

2

3

4

5

6

小麦粉

98

95.8

92.2

78.2

95.6

89.8

91.6

7.85

小麦

85.9

91.7

90.1

86

90.5

88.9

88.8

2.71

玉米

91.5

93.3

83.3

82.1

88.1

90.6

88.1

5.22

糙米

96.2

87.9

92.6

91.1

95.4

94.7

93

3.35

大豆

99

95.3

102.8

97.2

98.4

91

97.3

4.05

表3 小麦中OA 检测典型色谱图:

产品名称

规格包装

订货号

Qdaura卓睿全自动固相萃取仪

4通道24位

SPE-40

LC-10F高效液相色谱仪

10ml/min, 梯度系统,200-800nm双波长检测器

FL-LC010GS

CC-100分析型色谱柱温箱

温控范围:5-70℃;可安装1-2支300mm色谱柱

CC-100

Cleanert PAX固相萃取柱

200mg/6mL, 30/pk

AX2006

Venusil ASB C18液相色谱柱

4.6 mm ×250 mm, 5μm

VS952505-0

Venusil ASB C18保护柱

4.6mm×10mm, 5μm

VS950105-0

针式过滤器(Nylon)

0.22μm, 直径13mm,200/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A1.0mm,100/pk

0915-1819

甲醇

4×4L/箱

AH230-4

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

应用编号:CU1010

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • LC-10F 高效液相色谱仪

    分析型高压输液泵采用电子阻尼控制(Electrical DumpControl)技术有效控制流量脉动,保证最低基线噪声;多点流量校正曲线,保证全流量范围内流量精度;紫外检测器采用双光路光学系统,有效降低基线漂移;全数字信号处理技术的应用大大降低了电气系统引入的基线噪声。

  • Cleanert PAX

    Cleanert PAX 是以阴离子交换混合机理水可浸润型聚合物为基质的萃取小柱。在pH 0~14.0 范围内多很稳定。用于提取生物基质的酸性化合物及其代谢产物。

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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