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酱油及酱中的三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 (HPLC法)

应用简介

酱油及酱中的三氯蔗糖(蔗糖素)的测定 (HPLC法)——应用编号:AF10051

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(1) 前处理过程

准确称取酱油(或者酱)5g(精确至0.001g),置于50mL的离心管中,加入5mL蒸馏水,涡旋振荡器上震荡3min后加入15mL甲醇,继续震荡30s,超声提取20min,3000r/min离心5min,将上清液移入50mL玻璃蒸发皿内。沉淀物加入10mL,75%甲醇水溶液,玻璃棒搅匀后,3000r/min离心5min,上清液合并于蒸发皿中。置于水浴锅上,在沸水浴上蒸干,残渣用水溶解并定容至5.00mL,过0.45μm滤膜(亲水膜),置于12位负压SPE装置,过Cleanert® Alumin-N中性氧化铝固相萃取柱,弃去初滤液2mL接受余下滤液,过0.45μm滤器(Nylon),滤液待测。

(2) 色谱条件

色谱柱:Venusil XBP C18 L4.6×150mm 5μm 150Å

流 速:1.0mL/min; 柱温:35℃; 进样量:20μL;

蒸发光散射检测器:蒸发管温度75℃;

气体流量2.5L/min;流动相梯度程序如下:

时间(min)水V/V乙腈V/V
08911
138911
141090
211090
228911
258911

(3) 实验结果:

图1 三氯蔗糖标准品的色谱图:

图2 空白样品加样色谱图:

图3 样品(酱油)色谱图:

结论:采用Cleanert Alumina N对酱油及酱进行处理,在吸附酱油及酱中芳香类及脂肪胺类等化合物的同时,有效的去除了样品中的其他杂质;采用XBP C18-L对酱油和酱中的三氯蔗糖进行分析,分离度较好。

(4) 订货信息:

产品名称规格包装订货号
LC-10F高效液相色谱仪10ml/min,   梯度系统,200-800nm双波长检测器FL-LC010GS
12位负压SPE装置12位VM12
Cleanert Alumina-N固相萃取柱1g/6mL, 30支/pkAL0006-N
Venusil XBP C18(L)4.6×150mm,5μm 150ÅVX951505-L
针式过滤器(MCM)0.45μm,直径25mm,100/pkAS012545
针式过滤器(Nylon)0.45μm,直径25mm,100/pkAS022545
一次性无针头注射器5mL, 100/pkZSQ-5ML
1.5mL样品瓶短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk1109-0519
1.5mL样品瓶盖9mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk0915-1819
甲醇4×4L/瓶AH230-4
乙腈4×4L/箱AH015-4

应用编号:AF10051

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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