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(GB/T5009.191-2006) 酱油中氯丙醇含量的测定 GC/MS 法

应用简介

本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。——应用编号:RF10007

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氯丙醇(Chloropropanols)是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱,对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。

本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3 -MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。

仪器及材料

仪器:Agilent GC/MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。

材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。

固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),4 g/30 mL

实验方法

标准溶液配制

准确称取0.1 g氯丙醇标准品于100 mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1 mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1 µg/mL标准工作液。

饱和氯化钠溶液

称取氯化钠290 g,加水溶解并稀释至1000 mL,超声20 min。

GC/MS操作条件

色谱柱:DA-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

进样口:230℃,不分流进样

程序升温:50℃(1 min)2℃/min  82℃

进样量:1 µL

流速:1 mL/min

接口温度:250℃

电离方式:EI

电离能量:70 eV

溶剂延迟:7 min

离子源:230℃

四级杆:150℃

检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453

样品处理

称取2.5 g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10 min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50 µL七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30 min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1 min,静置2 min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC/MS检测。

实验结果

标准溶液色谱图

在GC/MS操作条件下,得到标准溶液色谱图如图1

图1 标准溶液色谱图(浓度为50 ng/mL)

样品色谱图

准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1 µg/mL的标准溶液0.1 mL,按照上述样品处理方法,将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3。

图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50 ng/mL)

图3 酱油样品色谱图

加标回收率及精密度

表1 加标回收率及精密度


1#

2#

3#

4#

5#

平均回收率(%)

RSD(%)n=5

回收率(%)

88.0

83.9

90.5

83.6

92.1

87.60

3.84

结论

实验结果表明,Cleanert® MCPD 氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及 RSD 能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。

订货信息

产品名称

规格包装

订货号

12 位负压 SPE 装置

12 位

VM12

Cleanert® MCPD 氯丙醇专用固相萃取柱

4 g/30 mL,15支/pk

LBC400030

DA-5MS 气相色谱柱

30 m × 0.25 mm × 0.25 μm

1525-3002

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写 32 × 11.6 mm,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫,45.Shore A1.0   mm,100/pk

0915-1819

乙酸乙酯

4 × 4 L/箱

AH100-4

正己烷

4 × 4 L/箱

AH216-4

 应用编号:RF10007


  • 12/24位负压SPE装置及配件

    博纳艾杰尔推出负压SPE 装置,萃取装置为样品前处理过程提供了连续平行的条件,简化了复杂的处理过程,真空室设计节约了处理时间

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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