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食品中甲醛的测定 HPLC 法

应用简介

国家纺织产品基本安全技术规范《GB 18401-2010>中规定纺织品中甲醛含量不得大于20mg/kg,对于食品,甲醛更是非法添加物质,啤酒和白菜规定不得人为添加,啤酒中规定不大于2mg/L。本实验采用水提取法,最低检测限可到1.0mg/L,经实验证明该方法检测效率高,检测限低,适合做甲醛的检测。应用编号:AF10053

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社会上先后报道存在用甲醛溶液喷洒白菜保鲜的现象,甲醛之所以能保鲜是能够延缓白菜的腐烂和霉变,其可以使蛋白质变性,同时也能溶解脂肪,故有杀菌和保鲜作用。此外,甲醛还是一种重要的工业有机原料,广泛用于合成纤维、皮革工业、医药、染料等工业等。

但是甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒素对人体有很大的危害。吸入甲醛可以引起食欲减退、厌食、体重减轻、衰弱、失眠症。甲醛对中枢神经系统有麻醉作用,此外甲醛还能损伤细胞内的遗传物质是可疑的致癌物质。

国家纺织产品基本安全技术规范《GB 18401-2010>中规定纺织品中甲醛含量不得大于20mg/kg,对于食品,甲醛更是非法添加物质,啤酒和白菜规定不得人为添加,啤酒中规定不大于2mg/L。本实验采用水提取法,最低检测限可到1.0mg/L,经实验证明该方法检测效率高,检测限低,适合做甲醛的检测。

(1) 实验试剂

a) 样品:市售白菜;市售啤酒

b) DNPH标准溶液:称取6mg DNPH固体,溶于20mL乙腈,摇匀;

c) DNPH衍生剂溶液:移取0.3mL DNPH标准溶液,用乙腈稀释至30mL;

d) 甲醛溶液:分析纯,含量37%~40%

e) 甲醛储备液:准确移取38μL甲醛溶液,加水稀释至10mL;

f) 甲醛标准稀释液:准确移取甲醛储备液1mL,加水稀释至20mL;

(2) 样品处理

2.1 白菜样品前处理

准确称取1g白菜试样两份,分别置于60mL样品瓶中,并分别加入50μL和100μL甲醛溶液,混匀,再分别加入50mL水,摇匀,40℃加热提取30min。取1mL提取液,加入1mL DNPH衍生剂溶液,混合均匀,60℃衍生30min,即为试样溶液。试样溶液通过0.45μm Nylon针式过滤器过滤,待测。

2.2 啤酒样品前处理

移取5mL啤酒试样两份,分别置于60mL样品瓶中,并分别加入50μL和100μL甲醛溶液,混匀后取出1mL,加入1mL DNPH衍生剂溶液,常温衍生30min,即为试样溶液。试样溶液通过0.45μm Nylon针式过滤器过滤,待测。

(3) 实验试剂

色谱柱:Venusil XBP C18(L)(5μm 150Å 4.6×250mm);

流动相:乙腈:水=1:1          流 速:1.0mL/min

进样量:10μL                 波 长:360nm              柱 温:30℃

(4) 实验结果

4.1线性关系和检出限

量取一定量甲醛标准稀释液,分别加水稀释至0.4μg/mL、0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL和8μg/mL,依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程并计算的最低检测限,结果见表1。

表1 甲醛标准曲线、精密度和检出限:

标准曲线方程

相关系数

保留时间RSD6

峰面积RSD6

检出限(S/N>3)

y=53273x–56929

0.9903

0.28%

5.24%

1.2mg/L

4.2添加回收率

表2 白菜、啤酒样品的添加回收率(50μL,100μL添加水平):

添加水平

回收率


啤酒

白菜

50μL

94%

102%

100μL

91%

99%

图1 50μL 添加白菜样品谱图:

图2 50μL 添加啤酒样品谱图:

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

LC-10F高效液相色谱仪

10mL/min, 梯度系统,   200-800nm双波长检测器

FL-LC010GS

CC-100分析型色谱柱温箱

温控范围:5-70℃;   可安装1-2支300mm色谱柱

CC-100

Venusil® XBP C18(L) 液相色谱柱

4.6×250mm, 5μm, 150Å

VX952505-L

针式过滤器(Nylon)

0.45μm, 直径13mm,   200/pk

AS021345

微孔过滤膜(Nylon)

0.45μm, 直径50mm,   100/pk

AM025045

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶, 样品瓶盖

9mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

12mL样品瓶

螺纹棕色, 100/盒

1509-1800

12mL样品瓶盖

100/包

1515-1748

30mL样品瓶

螺纹棕色, 100/盒

2409-0923

30mL样品瓶盖

100/包

2415-1395

60mL样品瓶

螺纹透明, 100/盒

2409-1089

60mL样品瓶盖

100/盒

2415-1395

甲醇

4×4L/瓶

AH230-4

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

应用编号:AF10053

  • LC-10F 高效液相色谱仪

    分析型高压输液泵采用电子阻尼控制(Electrical DumpControl)技术有效控制流量脉动,保证最低基线噪声;多点流量校正曲线,保证全流量范围内流量精度;紫外检测器采用双光路光学系统,有效降低基线漂移;全数字信号处理技术的应用大大降低了电气系统引入的基线噪声。

  • 柱之凰:Venusil XBP C18 (L) 极高耐用性

    通过对孔径、比表面积和含碳量等色谱参数的优化,绝佳的平衡了保留、分离度、耐污染关系,是一款通用性极强的色谱柱,能解决大部分样品的分离问题,超长柱寿命,方法耐受性强,是常规检测的不二选择。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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