博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

(DB 31/2010—2012) 火锅底料中罂粟碱类物质的残留量测

应用简介

(DB 31/2010—2012) 火锅底料中罂粟碱类物质的残留量测——应用编号:CU1005

收藏

【事件背景】2016年1月晚,据新华网报道,近期国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。

罂粟壳俗称大烟,罂粟科植物罂粟的干燥果壳,含有吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等20多种活性生物碱。这些生物碱具有一定的药用价值,但其副作用亦不可低估。罂粟壳的生物碱能使人体产生快感,处于一种特殊的愉悦状态,并逐渐产生依赖性进而成瘾。不法分子正是利用这一点招揽回头客,在食品中非法掺入罂粟壳或其粉碎物、浸提物,诱发食客上瘾,具有潜在的吸食毒品的倾向,社会危害很大。

博纳艾杰尔早在2014年已经将成熟的“食品中罂粟壳生物碱成分残留量的测定 (LC-MS/MS法)”方法编纂入《食品安全解决方案》,以供探讨。考虑到食品中香料成分的多样性,而且这些香料也有可能给罂粟壳残留成分的检测带来干扰。文中采用QuChERS-HPLC法建立一种快速、灵敏、特异的检测方法定量测定罂粟壳的生物碱成分。

(1) 样品提取

称取2g试样(精确至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞离心管中,加入5mL水,混匀,加入15mL乙腈提取,再加入MS-MG5052提取管中提取,振荡1 min后放入离心机中,离心1min(5000r/min),取出后待净化。

(2) 净化

2.1 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化法

用1mL微量移液器将上述的上清液1mL移入MS-PA0252净化管中,涡旋混合器涡旋1min,以5000r/min离心1min,移取上清液于进样小瓶中。

2.2 C18小柱净化法

吸取上述的上清液通过C18小柱,收集适量洗脱液至进样器小瓶中。

在实际操作时,根据样品中色素的含量选择不同的净化方式,每一净化方法对应各自的基质空白和加样样品。

(3) 检测条件

3.1 液相色谱条件

色谱柱:Venusil HILIC 色谱柱 2.1mm×100 mm,3µm 

流动相: A:0.1%甲酸乙腈;B:100 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(体积比为1:1,以甲酸调节pH为3.0)

流动相按表1进行梯度洗脱;流速:0.3mL/min;进样体积:1μL。

表1 流动相的梯度洗脱程序(%):

时间(min)

流动相A

流动相B

0.00~0.30

90

10

0.31~2.50

80

20

2.51~5.00

90

10

3.2 质谱条件

经过对毛细管出口去簇电压(DP)、碰撞池能量(CE)等质谱参数的优化,最终确定吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因质谱条件,见表2。

表2 吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因检测的质谱参数:


定量离子

定性离子

生物碱

去簇电压(V)

母离子相对分子质量

相对分子质量

碰撞能量(V)

相对分子质量

碰撞能量(V)

那可丁

95

414.4

220.5

30

353.3

34

罂粟碱

92

340.4

202.2

38

171.1

49

蒂巴因

52

312.3

58.3

38

249.1

22

可待因

90

300.4

215.2

34

165.4

55

吗啡

97

286

181.3

50

165.3

50

(4) 结果:
图1 从上至下分别为:重庆鸡公褒酱样品中吗啡、罂粟碱、蒂巴因、可待因、那可丁的LC-MS-MS-MRM色谱图:

4.1 线性范围、回归方程和检出限:

表3 5 种罂粟壳生物碱成分LC-MS/MS 法的线性范围、回归方程和检出限:

生物碱

线性范围(ng/mL)

回归方程

相关系数

检出限(ng/mL)

吗啡

1~20

y=1.61×103x+431

0.9999

1.3

磷酸可待因

1~20

y=4.75×103x+0.409

0.9999

1.3

盐酸罂粟碱

1~20

y=1.18×105x+1.17×105

0.9982

0.7

那可丁

1~20

y=3.44×104x+1.17×104

0.9992

0.7

蒂巴因

1~20

y=6.68×104x+3.82×104

0.9992

1.3

表3可见,在1~20ng/mL范围内,吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因在线性关系良好,r>0.999,检出限分别为1.3ng/mL、1.3ng/mL、0.7ng/mL、0.7ng/mL、1.3ng/mL。

4.1 线性范围、回归方程和检出限

4.2 加标回收试验

向沙茶酱(未检出吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因)中分别加入低(20μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)水平的吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因标准品进行加标回收试验,结果见表4。

表4 火锅食品中的罂粟壳生物碱成分残留LC-MS/MS 法的加标回收试验(n=6):


低水平加

中水平加

高水平加标

生物碱

平均回收率(%)

RSD(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

平均回收率(%)

RSD(%)

吗啡

75.6

1.6

80.6

2.3

78.8

1.2

可待因

78.2

2.1

76.6

1.5

76.9

2.3

罂粟碱

89.3

1

95.7

0.8

90.6

0.5

那可丁

80.5

1.3

73.1

1

76.8

1.9

蒂巴因

76.8

0.7

81.9

1.1

83.3

1.3

表4可见,该方法的平均回收率为73.1%~95.7%,RSD为0.5%~2.3%。

(5) 订货信息:

产品名称

规格包装

订货号

样品提取管(50mL)

50支/pk

MS-MG5052

样品净化管(2mL)

50支/pk

MS-PA0252

Venusil HILIC 色谱柱

 2.1mm×100 mm,3µm

VH931002-0

针式过滤器(Nylon)

0.22μm,直径13mm,200/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5mL, 100/pk

ZSQ-5ML

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

应用编号:CU1005

  • Cleanert MAS-QuEChERS

    MAS-Q 系列产品是博纳艾杰尔科技基于QuEChERS开发了一系列样品快速处理产品,可以应用于农药残留检测,兽药残留检测,食品添加剂检测等多种领域

  • UHP HILIC

    采用双层表面处理专利技术,硅胶表面键合中性的酰胺基团,利用亲水作用色谱原理,可分离强极性、水溶性碱性化合物

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码