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奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯分离报告

应用简介

本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器,筛选了六款色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行分离。结果表明:流动相选择不同比例的醋酸钠缓冲液-乙腈-四氢呋喃-甲基叔丁基醚,其中四款色谱柱(Innoval C18、Venusil MP C18、Promoil C18、Venusil XBP C18(2)),柱规格均为5 μm,100Å;4.6×250 mm色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯,保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算均大于奥卡西平保留时间的2倍,能够满足检测要求。

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1 色谱条件

色谱柱Venusil XBP C18 (2)5 μm100 Å4.6×250mm

Promosil C185 μm100Å4.6×250mm

Venusil MP C185 μm100Å4.6×250mm

Innoval C185 μm100Å4.6×250mm

Innoval AQ5 μm100Å4.6×250mm

Venusil HLP5 μm100Å4.6×250mm

流动相:A:醋酸钠缓冲液:乙腈:四氢呋喃:甲基叔丁基醚=830:130:30:9,(v/v/v/v)B:醋酸钠缓冲液:乙腈:四氢呋喃:甲基叔丁基醚=290:670:30:9,(v/v/v/v),梯度洗脱(见表1)

波长:254 nm;流速:0.6 mL/min;柱温:30;进样量:20 μL

1. 液相梯度洗脱表

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

0

75

25

15

45

55

40

45

55

40.1

75

25

50

75

25

 2 实验部分

  2. 奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯在不同色谱柱上对比测试结果

色谱柱

峰序号

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

分离度

Venusil XBP   C182

1

12.235

39441

1.16

2

26.046

57049

1.05

40.40

Promosil C18

1

10.497

35213

1.08

2

22.611

69726

1.05

43.19

Venusil MP C18

1

13.336

43789

1.05

2

26.983

55331

1.02

38.18

Innoval C18

1

9.092

17166

0.98

2

19.682

41164

0.96

31.77

Innoval AQ

1

11.581

14897

1.44

2

21.176

26998

1.47

21.41

Venusil HLP

1

11.210

22733

1.22

2

21.651

64922

1.16

32.71

1. Venusil XBP C18 (2)色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图

2. Promosil C18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图

3. Venusil MP C18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图


4. Innoval C18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图

5. Innoval AQ色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图

6. Venusil HLP色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图

 

 

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Innoval C18

5 μm,100 Å, 4.6×250 mm

1

IX952505-0

Venusil MP C18

5 μm,100 Å, 4.6×250 mm

1

VA952505-0

Promoil C18

5 μm,100 Å, 4.6×250 mm

1

PM952505-0

Venusil XBP C18(2)

5 μm,100 Å, 4.6×250 mm

1

VX952505-2

分析型色谱柱温箱

室温+5-50℃,箱内一对夹套

1

CC-100

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32×11.6    mm

100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0    mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm0.45 μm

100/

AS021345

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈UV

4 L/瓶,色谱纯

4×4 L/

AH015-4

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