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HPLC法测定左旋对羟基苯甘氨酸含量

应用简介

左旋对羟基苯甘氨酸通常写作D-(-)α对羟基苯甘氨酸,全名为D-(-)α-氨基-α对羟基苯乙酸或称左旋-1-对羟基苯基氨基乙酸。化学结构式为NH2COOHCHHO,分子式:C8H9NO3 分子量:167.16外观为白色结晶粉末,含量(高氯酸法 )≥98.5%,比旋度为-155~-161°,干燥失重≤0.3。本品主要用于半合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、孢羟氨苄,头孢哌酮,头孢匹胺等医药中间体本实验使用左旋对羟基苯甘氨酸原料药,选择合适的色谱柱及检测条件测定对羟基苯甘氨酸含量。

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1 样品信息

称取样品适量,加50%乙腈溶解并稀释成每1.0mL中约含左旋对羟基苯甘氨酸0.5mg的溶液。

2 色谱条件

色谱柱:Durashell NH2 , 5μm100Ǻ, 4.6×250mm

流动相:乙腈:0.05mol/L乙酸钠(乙酸调pH=3.0 = 75:25

  速:1.0mL/min 波长:254nm; 柱温:30; 进样量:20μL

3 实验部分          

保留时间

浓度

峰面积

峰高

分离度

塔板数

拖尾因子

4.799

0.6931

13071

1983

——

12370

0.86

6.306

0.5653

10660

1918

14.05

30036

0.96

6.950

0.1021

1925

349

8.27

37051

1.46

7.385

0.372

7015

893

5.45

20622

1.19

8.187

97.79

1843987

159746

3.11

11737

1.19

9.365

0.48

9051

589

3.29

8667

0.75

图1左旋对羟基苯甘氨酸色谱图

图2 左旋对羟基苯甘氨酸色谱图(放大)

图3 空白(流动相)色谱图

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

分析型高效液相色谱仪

10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器

1

FL-LC010

分析型色谱柱温箱

室温-100℃,箱内两对夹套

1

CC-100-T

Durashell NH2

5μm100Ǻ,4.6×250mm

1

DN852505-0

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写处,

100/PK

1109-0519

1.5mL样品瓶盖


100/PK

0915-1819

微孔滤膜(MCM

50mm0.45μm

100/

AM015045

微孔滤膜(Nylon

50mm0.45μm

100/

AM025045

一次性注射器

2mL无针头

100/

ZSQ-2ML

乙腈

色谱纯

4L/

AH015-4

 应用编号:AP10004

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