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酒中氨基甲酸乙酯的测定-GC-MS法 参照GB 5009.223-2014 国标方法

应用简介

2015年初,《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》(GB 5009.223-2014)公布,自此,致癌物-氨基甲酸乙酯的含量和检测,成为酒精饮品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构不得不说的“秘密”!博纳艾杰尔推出成熟的商品化产品Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土),适逢2015年新版国标出台,此产品完美贴合此项标准!销售热线:4006068099

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酒中氨基甲酸乙酯的测定

MF00013

作者:博纳艾杰尔科技有限公司

 

方法一、GC-MS 参照GB 5009.223-2014

摘要:本文参照食品安全国家标准方法GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 ,进行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土)进行样品前处理,GC-MS法测定,结果表明氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0 μg / kg(取样2.00g),回收率在98.3%104.5%;白酒样品的日间精密度测试,RSD<3%。方法简单,产品稳定,结果准确灵敏,完全满足分析检测的要求。

       氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)是一种致癌物,可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。它是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。2007年,世界卫生组织的国际癌症研究机构( IARC) 正式将氨基甲酸乙酯( Ethyl Carbamate) 归为2A类致癌物。因此对相关食品中进行氨基甲酸乙酯的检测和监测是非常必要的。

 

一、试剂和材料

标准溶液配制

       1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯贮备液:准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL

       2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液:准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液0.1 mL,用甲醇定容至50 mL

       1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯贮备液:准确称取0.5000 g氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至50 mL 

       分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准,加100 μL  2.0 μg/mLD5-氨基甲酸乙酯溶液,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.025.050.0100.0200.0400.01000.0 ng/mL的标准使用液(内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)

固相萃取柱:Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土)

气相色谱柱:DA-INNOWAX

 

二、实验方法

样品前处理

   准确量取 2.00 ml 酒样,加 100 μL  2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液、氯化钠 0.3 g(白酒、酱油不加),超声溶解、混匀,然后加样到氨基甲酸乙酯专用柱上,让试样慢慢渗入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取专用柱中,静置约 10 min,先用 10 mL 正己烷淋洗除杂,然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以1 mL/min 流速洗脱并收集于10 mL 具塞刻度试管中,在室温下用氮气缓缓吹至0.5mL 左右,用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供GC/MS分析,同时做空白。

GC-MS条件

       色谱柱:DA-INNOWAX30 m*0.25 mm*0.25 μm

       进样口温度:220℃;柱温:初温 50℃,保持 1 min,然后以 8 / min 升至 180,然后以 15/ min 升至 210 保持5 min

       载气:氦气,纯度≥99.999

       流速:1 mL/min

       电离方式:EI源。

       离子源温度:230℃;

       进样方式:不分流进样;

       样量:1-2μL

       氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z): 627689;定量离子62

       D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z6476;定量离子64

 

三、实验结果

色谱图


1 氨基甲酸乙酯及内标总离子图

 

2 氨基甲酸乙酯质谱图

 

3 内标 D5-氨基甲酸乙酯质谱图

标准曲线



酒样加标的回收率及精密度

1 白酒样品加标的回收率及精密度

序号

白酒样品

mg/L

加标量(mg/L

测定浓度(mg/L

回收量(mg/L

回收率(%

平均回收率

(%)

RSD %

1

 

 

73.86

 

100

178.32

104.46

104.5

 

101.4

2.51

2

100

176.78

102.92

102.9

3

100

175.64

101.78

101.8

4

100

173.25

99.39

99.4

5

100

172.20

98.34

98.3

2 白酒样品日间精密度

测定数据(mg/L

平均值

RSD%

60.47

60.79

59.05

63.04

58.15

56.61

59.03

59.13

2.94

58.99

59.75

60.24

57.49

59.77

56.91

57.60

注:相同的样品,,每天测定2次,连续7天内测定数据

 

方法检出限

   当试样取2.00g时,本方法氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg

 

四、结论

  本文采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相柱(碱性硅藻土)前处理结合DA-INNOWAX进行白酒中氨基甲酸乙酯的测定,结果表明氨基甲酸乙酯检出限为2.0 μg/kg,回收率在98.3% 104.5%,完全满足食品安全国家标准GB5009.223-2014方法的检测要求

 

五、订货信息

产品名称

规格包装

订货号

Cleanert EC

(氨基甲酸乙酯专用

固相萃取柱)

20/

GB50092232014

DA-INNOWAX

30 m×0.25 mm×0.25 μm

2025-3002

Qudura 卓睿全自动固相萃取仪

4通道,可连续处理24个样品

SPE-40

甲醇

4×4L/

AH230-4

正己烷

4×4L/

AH216-4

乙酸乙酯

4×4L/

AH100-4

1.5mL样品瓶

1.5 mL

1109-0519

1.5mL样品瓶

1.5 mL样品瓶瓶套

0915-1819

PTFE滤膜

0.22 μm,直径13 mm200/pk

AS041320

 

 

方法二、液相方法-荧光检测法

一、原理

在盐酸中,氨基甲酸乙酯与9-羟基吨反应,生成具有荧光特性的衍生物,经色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量

二、衍生方法

量取0.02mol/L9-羟基吨500μL添加到1ml酒精度调整至40%的样品或标样中,然后加入100μL1.5mol/L HCl中,混匀使反应完全,放暗处衍生至少60min,过0.45μm滤膜,待测。

三、样品前处理方法:同上

四、色谱条件

       色谱柱:Venusil MP C184.6 mm*250 mm5 μmP/NVA952505-0

       流速:0.8 mL/min

       柱温:30℃

       激发波长:233 nm

       发射波长:600 nm

       流动相:A0.02M乙酸钠(pH=7.2),B:乙腈,梯度程序如下

时间(min

A%

B%

0

70

30

5

50

50

25

25

75

26

10

90

29

10

90

30

70

30

38

70

30

注意事项:

  1. 衍生试剂配置完成后,应4℃避光保存(有效期1个月)

  2. 在加样时,尽量缩短操作时间,避免衍生试剂见光时间过长分解

  3. 该衍生反应需要在暗处进行

  4. 衍生时间不得少于30min

  5. 流动相pH值要调整准确

     

    五、订货信息

产品名称

规格包装

订货号

Cleanert EC

(氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱)

20/

GB50092232014

Venusil MP C18色谱柱

4.6 mm*250 mm5 μm

VA952505

Qudura 卓睿全自动固相萃取仪

4通道,可连续处理24个样品

SPE-40

甲醇

4×4L/

AH230-4

正己烷

4×4L/

AH216-4

乙酸乙酯

4×4L/

AH100-4

1.5mL样品瓶

1.5mL

1109-0519

1.5mL样品瓶

1.5mL样品瓶瓶套

0915-1819

PTFE滤膜

0.22μm,直径13mm200/pk

AS041320

方法完整版下载,可转至 http://www.agela.com.cn/application/detail/254 ;进入以上页面 - 订货信息标签更可在线购买文内全部产品!

《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》(GB 5009.223-2014) 完整国标下载,请到 http://www.agela.com.cn/resource/handbook

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【事件背景】氨基甲酸乙酯是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物,可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。氨基甲酸乙酯过去曾用于人类医药用途,但因为含有毒性且疗效欠佳,现已禁用。不同的酒精饮品检出的氨基甲酸乙酯含量不一(见图示)。 

例如烈酒(特别是由樱桃、杏和梅等核果制造的烈酒)的含量一般较高,而啤酒的含量则偏低。不同种类的酒精饮品的氨基甲酸乙酯含量差异很大。由于氨基甲酸乙酯含基因毒性,小鼠长期口服此类物质会产生各种癌瘤。2007年,世界卫生组织的国际癌症研究机构( IARC) 正式将氨基甲酸乙酯( Ethyl Carbamate) 归为2A类致癌物。 2009年开始,已经有题为《固相萃取一气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯》的论文出版公示,自此酒精饮品中氨基甲酸乙酯的测定为民众关注。2012年,随着白酒中塑化剂事件愈演愈烈,酒精饮品和发酵物品中氨基甲酸乙酯检测问题再一次被提上日程。 

【国标出台】 2015年初,《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》(GB 5009.223-2014)公布,其规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。此标准为强制标准,即具有法律属性,在一定范围内通过法律、行政法规等手段强制执行的标准。

    自此,致癌物-氨基甲酸乙酯的含量和检测,成为酒精饮品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构不得不说的“秘密”!在国家强制标准验证阶段,我们已经开发并优化了符合国家标准方法的碱性硅藻土柱,推出成熟的商品化产品Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土),适逢2015年新版国标出台,此产品完美贴合此项标准!

    GB 5009.223-2014标准中提到的“碱性硅藻土固相萃取柱” 并未提到填料处理方法,客户盲目寻找柱子,未必符合国家标准!博纳艾杰尔经过大量标准验证,确保Cleanert EC柱(订货号:GB50092232014结合国标产品进行白酒中氨基甲酸乙酯测定,检出限为2.0 μg/kg,回收率在98.3% ~ 104.5%,完全满足食品安全国家标准GB5009.223-2014方法的检测要求。(具体检测方法见 这里 !

 

    与此同时,博纳艾杰尔还可为广大客户打包出售DA-INNOVAX气相柱GB5009.223-2014国标方法)、Venusil MP C18液相色谱柱(非国标方法)、实验室通用耗材、仪器产品及全套解决方案,帮您一次性解决所有烦恼!敬请广大酒精饮品和发酵类物质相关企业,第三方检测实验室,质量监督检验检疫机构和出入境检验检疫局等企事业单位来电垂询!博纳艾杰尔全国统一客服热线:4006068099 中国区官方网站 http://www.agela.com.cn/ 更多信息,可同时关注博纳艾杰尔官方微信 ,帮您传达一手资料! 

 

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