博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

酒中氨基甲酸乙酯的测定-GC-MS法 参照GB 5009.223-2014 国标方法

应用简介

氨基甲酸乙酯又名尿烷,是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。氨基甲酸乙酯过去曾用于人类医药用途,但因为含有毒性且疗效欠佳,现已禁用。酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸乙酯。食物内的氨基甲酸乙酯可能令人类患癌因而引起公众的关注。实验显示,氨基甲酸乙酯可令实验动物患上各类癌症。2007 年,国际癌症研究机构把氨基甲酸乙酯重新分类为第2A 组(“可能令人类患癌的物质”)。

收藏

前言

氨基甲酸乙酯又名尿烷,是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物。氨基甲酸乙酯过去曾用于人类医药用途,但因为含有毒性且疗效欠佳,现已禁用。酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸乙酯。食物内的氨基甲酸乙酯可能令人类患癌因而引起公众的关注。实验显示,氨基甲酸乙酯可令实验动物患上各类癌症。2007 年,国际癌症研究机构把氨基甲酸乙酯重新分类为第2A 组(“可能令人类患癌的物质”)。

实验部分

仪器、试剂与材料主要仪器设备

Agilent   气相色谱串连质谱仪; 博纳艾杰尔 12 位负压 SPE 装置。

试剂材料

甲醇、正己烷、乙酸乙酯均为色谱纯;实验用水为超纯水;乙醚、无水硫酸钠为分析纯;

5%乙酸乙酯/乙醚溶液:量取 5 mL 乙酸乙酯,用乙醚定容至 100 mL;

氨基甲酸乙酯标准品(纯度 99%):甲醇溶解;

Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱:最大上样量 2 mL,柱管体积 12 mL。样品制备

样品提取

白酒:称取 2 g 酒样,加入 100 µL 2.0 µg/mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液,混匀, 作为待净化液。

啤酒:称取 2 g 酒样,加入 100 µL 2.0 µg/mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液,再加

入氯化钠 0.3 g,超声 10 min,混匀,作为待净化液。样品净化

将上述待净化液上样于 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱上,静置 10 min,用正己烷淋洗,抽干,用 15 mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以 1 mL/min 流速洗脱,洗脱液通过装有 2 g 无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后收集,接收的洗脱液在室温下氮吹至约 0.5 mL 左右,用甲醇定容至 1 mL 供气质检测。

实验条件

色谱柱:ZB-WAX Plus 色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:220℃;柱温:初温 50℃,保持 1 min,然后以 8℃/min 升至 180℃, 然后以 15℃/ min  升至 210℃ 保持 5 min;

载气:氦气,纯度≥99.999% 流速:1 mL/min;

电离方式:EI源。

离子源温度:230℃; 溶剂延迟:11 min;

进样方式:不分流进样; 样量:1 µL;

氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):62、74、89;定量离子62;

D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)64、76;定量离子 64。

结果与讨论

实验结果

由表 1 可知,采用 SLE-GC/MS 方法检测白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯,加标回收率在 80% ~ 110%之间,能够满足标准要求。有图 1、图 2、图 3 可知,用 ZB-WAX Plus 色谱柱检测氨基甲酸乙酯,峰形良好,且保留时间稳定。

表 1.  白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯加标回收实验结果(n=3,添加水平 0.1 mg/kg)

 

 

图 1. 0.1 µg/mL 氨基甲酸乙酯标准溶液及内标色谱图

 

图 2.  白酒基质 0.1 mg/kg 加标色谱图

  

图 3.  啤酒基质 0.1 mg/kg 加标色谱图

 

图 4.  白酒基质空白谱图

图 5.  啤酒基质空白谱图

结论

本实验重现 GB5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯测定的国家标准,用硅藻土小柱结合气相色谱串连质谱的方法对啤酒和白酒中的氨基甲酸乙酯进行了测定。对于加标量为 0.1 mg/kg 的样品,加标回收率在 80% ~ 110%之间,符合国标要求,说明 Cleanert

EC 氨基甲酸乙酯专用柱能够用于白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯的检测。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用柱

最大上样量 2 mL,柱管

体积 12   mL

20 支/包

GB50092232014

ZB-WAX Plus

30 m × 0.25 mm × 0.25

µm

1 支

7HG-G013-11

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统

4 通道

1 台

SPE-40

15 位氮吹仪

15 位

1 台

NV15-G

1.5 mL 样品瓶

短螺纹棕色带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

AV1111-0

 

1.5mL 样品瓶盖

9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A; 1.0 mm

 

100/pk

 

AV2100-A

尼龙针式过滤器

单膜,13 mm,0.22 µm

200 个/包

AS021320

一次性注射器

2 mL 无针头

100 支/包

LZSQ-2ML

 


  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 聚四氟乙烯(PTFE疏水)

    广泛的化学相容性;低蛋白吸附;可多次高温灭菌;极低的萃取本底

  • 聚四氟乙烯(PTFE疏水)

    广泛的化学相容性;低蛋白吸附;可多次高温灭菌;极低的萃取本底

产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码