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(GB/T24800.2-2009) 化妆品中 41 种糖皮质激素的同时测定 SPE-LC-MS/MS 法

应用简介

(GB/T24800.2-2009) 化妆品中 41 种糖皮质激素的同时测定 SPE-LC-MS/MS 法——应用编号:AF10054

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1. 实验材料

1.1 糖皮质激素类药物标准品

表1 糖皮质激素类药物标准品信息

中文名

英文名

CAS号

相对分子质量

泼尼松龙

Prednisone

50-24-8

360.1937

氢化可的松

Hydrocortisone

50-23-7

362.2093

泼尼松

Prednisone

1953-3-2

358.178

可的松

Cortisone

1953-6-5

360.1937

甲基泼尼松龙

Methylprednisolone

83-43-2

374.2093

倍他米松

Betamethasone

378-44-9

392.1999

地塞米松

Dexamethasone

1950-2-2

392.1999

曲安奈德

Triamcinolone   acetonide

76-25-5

434.2105

氢化可的松醋酸酯

Hydrocortisone   21-acetate

1950-3-3

404.22

泼尼松醋酸酯

Prednisone 21-acetate

125-10-0

400.1886

可的松醋酸酯

Cortisone 21-acetate

1950-4-4

402.2042

1.2 标准储备液及混合标准工作液的配置

分别精密称取适量的 11 种糖皮质激素标准品,用甲醇溶解定容,分别配制成 1000 μg/mL 的贮备液。-20℃ 以下保存。

混合标准工作液:准确量取糖皮质激素类药物标准贮备液适量,用20%乙腈水溶液稀释成适宜浓度的混合标准工作液,现配现用。

1.3 标准储备液及混合标准工作液的配置

a) 10% 亚铁氰化钾溶液:称量 2.3 g K4Fe(CN)6•3H2O,用水溶解定容至 20 mL;

b) 20% 乙酸锌溶液:称量 4.78 g C4H6O4Zn•2H2O,用水溶解定容至 20 mL;

c) 定容液:量取 70 mL水 和 30 mL 乙腈,混匀后加入100 μL 甲酸混匀。

2. 样品提取

霜膏类化妆品:称取 0.2 g 试样 (精确至 0.01 g)于 50mL 离心管,混匀。加入 3 mL 饱和氯化钠溶液,涡旋混合使样品分散,加入 3 mL 乙腈,超声提取 5 min,8000 r/min离心 5 min,吸取上层清液于另一 50 mL 离心管中,下层氯化钠溶液用 2 mL 乙腈重复提取一次,合并两次乙腈提取液,往提取液加入 40 mL 去离子水,混匀,加入亚铁氰化钾溶液 0.2 mL,混匀,加入乙酸锌溶液 0.2 mL,混匀,8000 r/min 离心 10 min,作为待净化液。

精油类样品:称取 0.5 g 试样 (精确至 0.01 g)于 50 mL离心管,混匀。加入 4 mL 正己烷,涡旋混合使样品分散,加入4 mL 50%乙腈水溶液,涡旋提取2 min,8000 r/min离心5 min,吸取下层提取液,上层正己烷用4 mL 50%乙腈水溶液重复上述提取步骤一次,合并二次50%乙腈提取液,往提取液加入36 mL去离子水,混合,加入亚铁氰化钾溶液0.1mL,混匀,加入乙酸锌溶液 0.1 mL,混匀,8000 r/min 离心10 min,作为待净化液。

3. 固相萃取柱净化

将 Cleanert®PEP-2 固相萃取小柱置于 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪,上样液转移至上样管中,溶剂置于相应的溶剂瓶中,设定操作程序如下:用 5 mL 甲醇、10 mL 水活化。将上样管中溶液全部上样,然后以 10 mL 10% 乙腈水溶液淋洗小柱,通气吹干小柱中的残留液 (5 min)。最后以 6 mL 甲

醇洗脱小柱,通气吹干小柱中的残留液 (5 min),以上操作流速均设定为 1 mL/min。取出收集瓶,于 40℃氮气吹干,用 1mL 定容液溶解定容,过 0.22 μm Nylon 滤器,待测。

4. 检测条件

4.1 液相色谱条件

色谱柱:Venusil® ASB C18,3 μm,150 Å,2.1 × 150 mm;

柱温:30℃;

进样量:10 μL。

流动相:A 相:含 0.1% 甲酸的水溶液;B 相:含 0.1% 甲酸的乙腈溶液;

梯度洗脱程序见表4

表2 流动相梯度洗脱条件和流速

时间(min)

流速(μL/min)

A相(%)

B相(%)

0

200

68

32

3

200

68

32

10

200

25

75

15

200

15

85

15.01

200

68

32

25

200

68

32

4.2 液相色谱条件

离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:负离子扫描;

检测方式:多反应监测; IS:-4500V;GS1:55Psi; GS2:55Psi;TEM:550℃;

表3 糖皮质激素类药物多反应监测的优化参数

注:带“____”的监测离子为定量离子。

图1 11 种糖皮质激素SIM 图

5. 结果与讨论

以市售玫瑰精油和护手霜为基质,进行添加回收实验,进行0.1 μg/g 和 0.05 μg/g 添加浓度的实验,11 种糖皮质激素的回收率和重现性如下:

表4 玫瑰精油0.1 μg/g 添加回收实验结果

药物名称

平行1

平行2

平行3

平均回收率

RSD

泼尼松

85.19%

85.65%

76.98%

82.61%

5.90%

泼尼松龙

91.68%

90.70%

81.07%

87.82%

6.68%

可的松

93.67%

92.11%

82.38%

89.39%

6.84%

氢化可的松

84.56%

89.38%

86.89%

86.94%

2.77%

甲基泼尼松龙

94.08%

82.90%

84.75%

87.24%

6.87%

倍他米松

89.74%

90.28%

80.51%

86.84%

6.33%

地塞米松

103.10%

93.90%

89.10%

95.37%

7.46%

可的松醋酸酯

87.19%

87.40%

92.02%

88.87%

3.07%

泼尼松醋酸酯

119.07%

119.86%

111.63%

116.85%

3.89%

氢化可的松醋酸酯

91.12%

91.69%

87.43%

90.08%

2.57%

曲安奈德

98.72%

84.57%

87.15%

90.14%

8.36%

表5 玫瑰精油0.05 μg/g 添加回收实验结果

药物名称

平行1

平行2

平行3

平均回收率

RSD

泼尼松

78.32%

75.44%

86.69%

80.15%

7.29%

泼尼松龙

85.75%

85.75%

86.16%

85.88%

0.28%

可的松

86.99%

77.29%

88.46%

84.25%

7.20%

氢化可的松

72.36%

69.15%

75.04%

72.18%

4.08%

甲基泼尼松龙

84.80%

88.74%

99.95%

91.16%

8.62%

倍他米松

76.19%

85.32%

95.32%

85.61%

11.18%

地塞米松

80.38%

79.99%

90.64%

83.67%

7.22%

醋酸酯可的松

86.52%

93.17%

107.36%

95.68%

11.13%

泼尼松醋酸酯

119.39%

107.72%

111.49%

112.87%

5.28%

氢化可的松醋酸酯

94.54%

110.02%

103.75%

102.77%

7.58%

曲安奈德

94.10%

73.98%

90.74%

86.27%

12.49%

表6 护手霜0.1 μg/g 添加回收实验结果

药物名称

平行1

平行2

平行3

平均回收率

RSD

泼尼松

98.47%

96.35%

87.64%

94.16%

6.09%

泼尼松龙

104.71%

106.49%

100.10%

103.76%

3.18%

可的松

99.64%

93.01%

97.16%

96.60%

3.47%

氢化可的松

91.60%

90.07%

95.88%

92.51%

3.26%

甲基泼尼松龙

107.41%

102.56%

101.39%

103.79%

3.07%

倍他米松

105.77%

100.40%

105.90%

104.02%

3.02%

地塞米松

99.96%

97.00%

100.11%

99.02%

1.77%

可的松醋酸酯

124.48%

119.24%

111.62%

118.44%

5.46%

泼尼松醋酸酯

104.31%

93.72%

90.30%

96.11%

7.60%

氢化可的松醋酸酯

103.96%

114.47%

114.17%

110.86%

5.40%

曲安奈德

94.97%

111.77%

93.30%

100.01%

10.22%

实验结论:使用 Cleanert® PEP-2、Venusil® ASB C18,API 4000 PLUS 三重四级杆质谱仪进行定量分析,建立了一种化妆品中 11 种糖皮质激素同时检测的分析方法,在高低添加水平下,11 种糖皮质激素的平均回收率为75%-120%;相对标准偏差均小于 13%。实验结果表明本方法快速、准确,可用于化妆品中糖皮质激素的检测。

6. 订货信息

产品名称

规格包装

订货号

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪

4 通道 24 位

SPE-40

Cleanert® PEP-2 固相萃取柱

150 mg/6 mL,30支/pk

PE1506-2

Venusil® ASB C18 液相色谱柱

2.1 ×150 mm,3 μm,150Å

VS931502-0

针式过滤器 (Nylon)

0.22 μm,直径 13mm,200/pk

AS021320

一次性无针头注射器

5 mL,100/pk

ZSQ-5ML

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写 32 × 11.6   mm,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色   PTFE 隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk

0915-1819

甲醇

4 × 4 L/箱

AH230-4

乙腈

4 × 4 L/箱

AH015-4

应用编号:AF10054

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Cleanert PEP-2 表面改性聚合物

    博纳艾杰尔创新的在聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,开发出一系列表面水可浸润的聚合物材料。PEP-2 是其中的典型代表,其聚合物的母体基质使其可以耐受pH 0-14 的极端酸碱溶液,并且由于表面可以在即时长时间的抽干过程中始终保持适当的湿润状态,避免了传统硅胶基质 C18 材料使用过程中干涸而导致回收率低下及实验结果不稳定的情况。

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • ND9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

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