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(NY/T 1380-2007,NY/T 761-2008) QuEChERS 方法用于苹果中有机 磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类等 50 种农药残留量的同时检测

应用简介

QuEChERS 方法用于苹果中有机磷、有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类 等 50 种农药残留量的同时检测——应用编号:AF10001

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1. 样品前处理方法
1.1 样品提取
称取15 g均质好的苹果样品,置于50 mL 蔬菜水果提取管中,加入 15 mL 0.1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5050),再加入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5 min,取上清液 10 mL 待净化。
1.2 样品净化
将上述待净化液加入到 1 5mL博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA1011) 中,手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液 5 mL 40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 丙酮溶解用于气相检测。再取 5 mL上清液,40 ℃ 氮吹至近干,1 mL 乙腈溶解用于液质检测。

2. 色谱条件
色谱柱:预柱 1.0 m,0.53 mm 内径,脱活石英毛细管柱
A 柱:DA-50+ 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.0 μm
B 柱:DA-1 色谱柱,30 m×0.53 mm×1.50 μm
进样口温度:220 ℃  检测器温度:250 ℃
柱 温:150℃ (保持 2 min)→250℃ (保持 12 min)(8℃/min 升温)
载 气:氮气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 10 mL/min
燃 气:氢气,纯度 ≥ 99.999%,流速为 75 mL/min
助燃气:空气,流速为 100 mL/min
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样。样品一式两份,由双自动进样器同时进样。

3. 实验结果

表1 有机磷类农残加标回收GC-FPD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)

物质名称

处理加标回收率/%

RSD/%

RT/inin

甲胺磷(Methamidophos)

82.2

0.8

5.789

乙酰甲胺磷(acephate)

76.4

6.4

7.152

甲拌磷(phorate)

76.5

4.8

8.677

氧化乐果(Omethoate)

95.6

4.5

9.089

二嗪磷(diazinon)

86.3

1.4

9.539

乐果(dimethoate)

85.5

16.5

11.273

甲基对硫磷(parathion-methyl)

102.4

7.5

13.78

毒死蜱(chlorpyrifos)

86.5

1.2

14.649

马拉硫磷(malathion)

99.2

6.2

15.073

甲基异柳磷(isofenphos-methyl)

88.5

3.8

16.641

水胺硫磷(isocarbophos)

95.6

3.5

17.184

三唑磷(triazophos)

92.1

8.6

22.672

伏杀硫磷(phosalone)

97.5

4.4

27.166

亚胺硫磷(phosmet)

106.1

3.9

27.542

表2 有机氯和菊酯类农残加标回收GC-ECD检测实验结果(添加水平 0.1 μg/mL)

物质名称

处理加标回收率/%

RSD/%

RT/inin

α- 六六六 (α-BHC)

84.8

13.8

5.715

林丹(γ-BHC)

87.3

13.4

6.327

五氯硝基苯(pentachloronitrobenzene)

83.5

11

6.425

百菌清(chlorothalonil)

85.5

8.4

6.879

三唑酮(traidimefon)

91.7

3.9

8.518

腐霉利(procymidone)

93.6

2.6

9.388

O,P`DDE (O,P`DDE)

89.5

2.4

9.603

P,P`DDE (P,P`DDE)

92.3

1.1

10.179

O,P`DDD (O,P`DDD)

94

2.3

10.333

P,P`DDD (P,P`DDD)

95.3

2.6

10.934

联苯菊酯(bifenthrin)

95

1

12.572

甲氰菊脂(fenpropathrin)

96.4

0.5

12.678

三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin)

99.3

3.6

13.537

氯菊酯(permethrin)

95.5

0.1

14.349

氰戊菊酯(fenvalerate)

94.7

0.9

16.529

β- 六六六(β-BHC)

81.3

25.9

6.216

δ- 六六六(δ-BHT)

84.7

12.2

6.777

乙烯菌核利(vinclozolin)

90.3

14.9

7.531

O,P`DDT (O,P`DDT)

83.3

17.5

10.334

P,P`DDT (P,P`DDT)

81.6

18.7

10.935

三氯杀螨醇(dicofol)

83.9

17.7

11.781

异菌脲(iprodione)

77.3

31.4

12.336

氟氯氰菊酯(cyfluthrin)

80.3

27.6

15.119

氟氰戊菊酯(flucythrinate)

101.3

33.7

15.529

氟胺氰菊酯(tau-fluvalinate)

92.7

8.6

17.002

溴氰菊酯(deltamethyrin)

91.5

8.6

17.852

表3 氨基甲酸酯类农残加标回收LC/MS/MS检测实验结果(添加水平0.1 μg/mL)

物质名称

处理加标回收率/%

RSD/%

涕灭威砜(aldicarb sulfone)

84

5

灭多威(methomyl)

81

6.8

涕灭威亚砜(aldicarb sulfoxide)

75

4.3

吡虫啉(imidacloprid)

80

7.1

3- 羟基克百威(3-hydroxycarbofuran)

70

11.3

涕灭威(aldicarb)

70

4.7

啶虫脒(acetamiprid)

70

6.8

克百威(carbfuran)

71

2.4

氟虫腈(fipronil)

70

2.3

甲萘威(carbaryl)

70

10.1

图1 有机磷标品GC-FPD检测色谱图

图2 有机磷加标0.1 μg/mL样品GC-FPD检测色谱图

图3 有机氯和菊酯类0.1 μg/mL标品GC-ECD检测色谱图

图4.有机氯和菊酯类加标0.1 μg/mL样品GC-ECD检测色谱图

4. 结论
本实验建立了苹果中农药残留的 QuEChERS 前处理方法,并结合气相色谱、液相色谱串连质谱对于加标量为 0.1μg/kg 的样品进行了检测,回收率在 70%~120%,符合国标要求,QuEChERS 方法比较稳定,说明本方法能够用于处理苹果中的农药残留

5. 订货信息

产品名称

规格描述

订货号

蔬菜水果农残提取管

50 mL 离心管,50支/ 盒

MS-MG5050

蔬菜水果农残净化管

15 mL 离心管,50支/ 盒

MS-9PA1011

DA-50+

50%苯基,50%聚二甲基硅氧烷,

5053-3010

DA-1

30m×0.53mm×1.0μm,1支

0153-3015

乙腈

100%聚二甲基硅氧烷,

AH015-4

一次性注射器

30m×0.53mm×1.50μm,1支

LZSQ-2ML

微孔滤膜

4×4L/ 箱

AM021320

1.5 mL 样品瓶

2 mL,无针头,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

单膜,13 mm,0.22 μm,100/pk

0915-1819

应用编号:AF10001

  • Cleanert PestiCarb/NH2

    Cleanert PestiCarb/NH2 由等量的石墨化碳(PestiCarb)和氨基(NH2)装填而成。石墨化碳经过特殊表面处理,对平面分子有很强的吸附能力,例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等

  • Cleanert PestiCarb/PSA

    Cleanert PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳(上层)和NH2 氨丙基(下层)装填而成,中间以聚丙烯筛板隔开。石墨化碳经过特殊表面处理,对平面分子有很强的吸附能力,例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等

  • Cleanert SAX/PSA

    Cleanert SAX/PSA 由等量的SAX(上层)和PSA(下层)装填而成,中间以聚丙烯筛板隔开。SAX 为季铵盐键合硅胶,PSA 为N- 丙级乙二胺键合硅胶,两种材料都针对于脂肪酸和有机酸等酸性干扰物的去除,被用于Luke 和 Luke11 方法,在食品中农药的GC/MS 分析时,可明显减少基质效应,提高检测灵敏度。

  • DA-50+气相色谱柱

    固定相:50% 苯基,50% 聚二甲基硅氧烷;中极性;适用于类固醇、药物、农药、乙二醇,肌醇等分析

  • DA-1气相色谱柱

    固定相:100% 聚二甲基硅氧烷;非极性;适用于胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、硫化物、香料香精等分析

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

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