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(AOAC 2007.01) QuEChERS 方法用于白菜、苹果中 152 种农药 残留量的同时检测LC-MS/MS法

应用简介

(AOAC 2007.01) QuEChERS 方法用于白菜、苹果中 152 种农药 残留量的同时检测LC-MS/MS法——应用编号:AF10002

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1. 样品前处理方法

1.1 样品提取

白菜:称取 15 g均质好的白菜样品,置于 50 mL 蔬菜水果提取管中,加入 15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5052),再加入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液 1 mL 待净化。苹果:称取 15 g 均质好的苹果样品,置于 50 mL 蔬菜水果提取管中,加入 15 mL 1%乙酸乙腈溶液,加入博纳艾杰尔 MAS-QuEChERS 蔬菜水果提取包 (P/N:MS-MG5052),再加入 4 颗玻璃珠,手动剧烈振荡 1 min,8000 rpm 离心5min,取上清液 1 mL 待净化。

1. 2 样品净化

白菜:将上述白菜待净化液加入到 2 mL 博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-PA0250) 中,手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液适量,0.22μm 尼龙滤膜过滤,用于液质检测。

苹果:将上述苹果待净化液加入到 2 mL博纳艾杰尔MAS-QuEChERS 蔬菜水果净化管 (P/N:MS-9PA0203)

中,手动振荡 1 min,8000 rpm 离心 5 min,取上清液适量,0.22 μm 尼龙滤膜过滤,用于液质检测。

1.3 基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 0.03 μg/mL 的基质混合标准工作溶液。

2. 色谱条件

2.1液相条件

色谱柱:Venusil® ASB C18,5 μm,150 Å,2.1×150 mm;

流动相:A 相:0.1% 甲酸水溶液,B 相:0.1% 甲酸乙腈溶液;

柱 温:30 ℃;   进样量:10 μL;梯度洗脱条件(见表1)

表1 液相色谱梯度洗脱表

时间/min

流速(mL/min)

A/%

B/%

0

0.3

99

1

3

0.3

70

30

6

0.3

60

40

9

0.3

60

40

15

0.3

40

60

19

0.3

1

99

23

0.3

1

99

23.01

0.3

99

1

40

0.3

99

1

2.2 质谱参数

离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;

雾化气压力:50 psi;气帘气压力:15 psi;

辅助气压力:50 psi;离子源温度:400 ℃;

采集方式:多反应监测 (MRM)。

3. 实验结果

图1 0.03 μg/mL混合标准溶液LC-MS/MS色谱图

图2 白菜基质空白LC-MS/MS色谱图

图3 0.03 μg/mL白菜基质混合标准工作液 LC-MS/MS 色谱图

图4 0.03 mg/kg 白菜基质加标样品 LC-MS/MS 色谱图

图5 苹果基质空白 LC-MS/MS 色谱图

图6 0.03 μg/mL 苹果基质混合标准工作液 LC-MS/MS 色谱图

图7 0.03 mg/kg 苹果基质加标样品 LC-MS/MS 色谱图

4. 结论

本实验依据 AOAC 2007.01 标准建立了白菜和苹果中农药残留的 QuEChERS 前处理方法,并结合液相色谱串连质谱对于加标量为 0.03 mg/kg 的样品进行了检测,回收率在 60%~110%,符合国标要求,且 QuEChERS 方法数据比较稳定,说明本方法能够用于白菜、苹果中的农药残留量的检测。

5. 订货信息

产品名称

规格描述

订货号

蔬菜水果农残提取管

50 mL 离心管,50支/ 盒

MS-MG5052

蔬菜水果农残净化管(含脂类及蛋白质色素丰富类基质)

2 mL 离心管,50支/ 盒

MS-9PA0203

蔬菜水果农残净化管(简单基质)

2 mL 离心管,50支/ 盒

MS-PA0250

Venusil® ASB   C18

5 μm,150 Å,2.1×150mm,1支

VS951502-0

保护柱套

适用于4.6×10 mm和2.1×10mm,1支

SH-100

直联式保护柱芯

5 μm,150 Å;2.1×10mm,4支/包

VS950102-0S

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写处32×11.6mm,100/pk

1109-0519

1.5mL 样品瓶盖

9 mm   中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°Shore A;1.0 mm,100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm,0.22   μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

2 mL 无针头,100/pk

LZSQ-2ML

乙腈

4×4 L/ 箱,色谱纯

AH015-4

应用编号:AF10002

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