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抽提式 QuEChERS 产品用于红茶中112种农药残留量的同时检测

应用简介

抽提式 QuEChERS 产品用于红茶中112种农药残留量的同时检测——应用编号:AF10004

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样品前处理方法

    样品提取:称取茶叶粉2.0 g ,置于50 mL 离心管中,加入 10 mL 水,静置1h后,加入 15 mL 乙腈,4.0 g 硫酸镁和1.0 g 氯化钠 (P/N:MS-MG5055),手动剧烈振摇 1 min,8000r/min,离心 5 min。取 1 mL 上清液作为待净化液。

    样品净化:用10 mL一次性针管串联博纳艾杰尔 Cleanert® NANO农产品复杂基质专用净化柱 (P/N:IC-NN1510-C),抽取提取液1 mL,然后再推出,此步骤重复 3 次,然后将滤液过0.22 μm 有机滤膜,待LC-MS/MS 测定。

    基质混合标准工作溶液配制:取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 0.02 μg/mL 的基质混合标准工作溶液。


色谱条件

色谱柱:Venusil® ASB C18,5 μm,150 Å,2.1×150 mm;

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈

柱 温:30 ℃;进样量:10 μL;梯度洗脱(见表1)

质谱条件

离子源:电喷雾离子源           扫描方式:正离子扫描

电喷雾电压:5500 V             雾化气压力:50 psi

气帘气压力:15 psi             辅助气压力:50 psi

离子源温度:400 ℃             采集方式:多反应监测 (MRM)

表1 液相色谱梯度洗脱条件


实验结果

图1 0.02 μg/mL 混合标准溶液LC-MS/MS 色谱图

图2 红茶空白样品LC-MS/MS 色谱图

图3 0.02 μg/mL 红茶基质混合标准工作液LC-MS/MS 色谱图

图4 0.15 mg/kg 红茶基质加标样品LC-MS/MS 色谱图


结论

本实验建立了农药残留量的 LC-MS/MS 检测方法,并结合固相萃取技术对红茶中农药残留量的含量进行了测定。对于加标量为 0.15 mg/kg 的样品进行了检测,回收率在60%~110%,符合要求,QuEChERS稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测红茶中农药的残留量。

订货信息

产品名称

规格包装

订货号

Venusil® ASB C18

5 μm,150 Å,2.1×150   mm,1支

VS951502-0

Cleanert® NANO 农产品复杂基质专用净化柱

1 mL 过滤头式 SPE   柱,50支/PK

IC-NN1510-C

保护柱套

适用于4.6×10 mm和2.1×10   mm,1支

SH-100

直联式保护柱芯

5 μm,150 Å;2.1×10   mm,4支/pk

VS950102-0S

1.5 mL 样品瓶

短螺纹透明带书写处,32×11.6   mm,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

9 mm   中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45°Shore A1.0 mm,100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.22   μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

1 mL 有针头,100/pk

LZSQ-2ML

10 mL 有针头,100/pk

LZSQ-5ML

乙腈

4×4 L/箱,色谱纯

AH015-4

应用编号:AF10004

  • Venusil ASB C18

    Venusil ASB 采用独特的空间位阻侧链键合基团,保护关键的硅氧键在酸性条件下免受水解作用,在极低pH 条件下稳定,低流失,非常适合LC-MS 应用。

  • Cleanert NANO 碳纳米净化产品

    材料表面经过官能化修饰,在表面键合特殊官能团,大大增加对色素,脂肪酸等干扰物的选择性。通过表面去活技术,控制了材料对药物的过分吸附力,保证了敏感性农药的回收率。该种材料比表面积大,具有典型的层状中空结构特征,增大了其比表面积,增加了材料的附载能力。

  • ND9 广口短螺纹样品瓶

    适配:Agilent Thermo Scientific Varian Waters etc.

  • 尼龙过滤膜(Nylon通用)

    尼龙过滤膜(Nylon通用)

  • HPLC 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

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