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食品中苏丹红染料的检测 Cleanert® Sudan 专用柱,升级方法

应用简介

食品中苏丹红染料的检测 Cleanert® Sudan 专用柱,升级方法;应用编号:RF10006

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GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》中采用正己烷作为萃取溶剂,用氧化铝固相萃取柱净化样品。该方法样品处理过程复杂,且氧化铝的活性不易控制,回收率难以得到保证。本实验利用装填具有芳香性功能基团的聚合物材料的Cleanert® Sudan 固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4种苏丹红,用二氯甲烷洗脱,开发了一套食品中4种苏丹红检测的新方法,与国标方法相比,可获得更稳定的回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。

  1. 样品提取及净化
    1.1 辣椒粉等粉状样品
    称取0.5 g (准确至 0.001 g) 样品于三角瓶中,加入 5 mL正己烷,超声 10 min,过滤,将滤液于 5000 r/min 下离心 5 min后取上清液 3 mL,待净化。加标样品的处理:向 0.5 g (准确至 0.001 g) 辣椒粉中加入 2 mL 的 4 μg/mL 苏丹红混标以及 4 mL 正己烷,然后按照上述方法进行预处理。
    1.2 辣椒油等油状样品
    称取 0.5 g (准确至 0.001 g) 样品于小烧杯中,加入 3mL 正己烷溶解,涡旋1分钟混匀,待净化。
    加标样品的处理:向 0.5 g (准确至 0.001 g)辣椒油样品中加入 1 mL 的 4 μg/mL 苏丹红混标,然后按照上述方法进行处理。
    1.3 火腿肠类样品
    将火腿肠切成小丁,称取 3.0 g (准确至 0.001 g),放入10 mL 离心管中,加入 5 mL 正己烷,超声 10 min,5000 r/min 离心 5 min 后取上清液 3 mL,待净化。

    加标样品的处理:将火腿肠切成小丁,称取 3.0 g (准确至 0.001 g),放入 10 mL 离心管中,加入 2 mL 的 4 μg/mL 苏丹红混标以及 4 mL 正己烷,然后按照上述方法进行处理。

    1.4 火锅底料等酱类样品
    称取火锅底料 1.0 g (准确至 0.001 g),加入 1 mL 水,再加 5 mL 正己烷,涡旋 3 min,超声10 min,接着以转速6000 r/min 离心 5 min,取上层有机相 3 mL,加入无水硫酸钠 0.5 g,涡旋 0.5 min,静置取上清液作为上样液。加标样品的处理:向 1.0 g (准确至 0.001 g)火锅底料中加入 1 mL 水,再加 2 mL 的 4 μg/mL 苏丹红混标及 4 mL 正己烷,然后按照上述方法进行处理。

    2. 净化方法
    净化样品所用固相萃取柱为 Cleanert® Sudan 苏丹红专用柱 (500 mg/6 mL)
    1. 活化:在 Cleanert® Sudan 苏丹红专用柱中依次加入 5 mL二氯甲烷,5 mL 正己烷。
    2. 萃取:将上述中的待净化液加入 Cleanert® Sudan 柱中,再用 1 mL 正己烷洗涤样品瓶,一并加入 SPE 柱中,流出液弃去。
    3. 淋洗:待上样液完全流出后,用 3 mL 3% 异丙醇-正己烷溶液淋洗,淋洗液弃去,开启真空泵,将小柱抽干。
    4. 洗脱:3 mL 二氯甲烷洗脱,收集洗脱液。
    5. 吹干与定容:将洗脱液于 50℃ 下氮气吹干,加入1 mL 乙腈溶解,使用 0.45 μm PTFE 有机滤膜过滤后,进行HPLC 分析。
    3. 色谱条件
    色谱柱:Venusil® MP C18 5 μm,100 Å,4.6 × 150 mm
    流动相:乙腈:水=97:3(v/v) 流 速:1.0 mL/min

    进样量:20 μL 柱 温:35℃ 检测波长:520 nm

    4. 实验结果
    液相色谱条件下,将浓度为 4 μg/mL 的标准溶液进行HPLC 分析,得到4种苏丹红标准溶液色谱图如图1所示。

图1 4 种苏丹红标准溶液液相色谱图

苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留时间分别为:4.498 min、6.673 min、8.923 min、14.165 min。
经由上述样品处理方法处理的辣椒粉、辣椒油、火腿肠、火锅底料及其加标样品,经 HPLC 分析,得到色谱图见图2~图9。

加标前

加标后

图2 辣椒粉样品的液相色谱图

加标前

加标后

图3 辣椒油样品的液相色谱图



结论

Cleanert® Sudan 能很好去除油脂中的杂质,针对辣椒粉、辣椒油、火腿肠和火锅底料等四种不同的样品,4种苏丹红的加标回收率都较理想。样品前处理的操作过程简单,所需耗材少,更经济、环保。

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应用编号:RF10006

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