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(GB/T 22388-2008) 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

应用简介

(GB/T 22388-2008) 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法——应用编号:AF10019

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执行标准《GB/T 22388-2008 原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》液相色谱检测方法

1. 样品前处理

称取 2 g 试样于 50 mL 具塞离心管中,加入 15 mL 三氯乙酸溶液、5 mL 乙腈溶液和 5% 醋酸铅溶液(质量比) 2mL,超声提取 10 min,再震荡提取 10 min 后,以 5000 r/min 离心 10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容到 25 mL,移取 5 mL 滤液,加入5 mL 水混合均匀后,全部上样。净化处理Cleanert® PCX 60mg/3mL

• 活化:5 mL 甲醇、5 mL 水依次活化固相萃取小柱;

• 上样:将全部待净化液以 1 mL/min 的流速通过固相萃取小柱;

• 淋洗:依次用 3 mL 水和 3 mL 甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干;

• 洗脱:用 6 mL 5% 氨化甲醇(v/v) (5% 氨化甲醇:5 mL 氨水 + 95 mL 甲醇)溶液以 1 mL/min 洗脱固相萃取小柱并收集,洗脱液于 50℃ 下氮气吹干,残渣用 1 mL 流动相定容,涡旋混合 1min,0.45 μm 尼龙针式过滤器过滤。(以上净化操作通过 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪完成)

2. 色谱条件

色谱柱:Venusil® XBP C8(L);250 mm×4.6 mm,5 μm;

流动相:缓冲盐溶液:乙腈 = 85:15;

紫外检测器波长:240 nm;

流 速:1.0 mL/min;

进样量:10 μL;

缓冲盐配制:准确称柠檬酸 2.10 g 和辛烷磺酸钠2.16 g,加入约 980 mL 水溶解,调节 pH到 3.0 后,定容至 1 L;

液相色谱-质谱/质谱法 (LC-MS/MS)


1. 样品前处理

称取 1 g 试样于 50 mL 具塞离心管中,加入 8 mL 三氯乙酸溶液、2 mL 乙腈溶液和 5% 醋酸铅溶液(质量比) 2 mL,超声提取 10 min,再震荡提取 10 min后,以 5000 r/min 离心 10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,做待净化液。

净化处理Cleanert® PCX 60mg/3mL

• 活化:5 mL 甲醇、5 mL 水依次活化固相萃取小柱;

• 上样:将全部待净化液以 1 mL/min 的流速通过固相萃取小柱;

• 淋洗:依次用 3 mL 水和 3 mL 甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干;

• 洗脱:用 6 mL 5% 氨化甲醇(v/v) (5% 氨化甲醇:5 mL 氨水 + 95 mL 甲醇)溶液以1 mL/min 洗脱固相萃取小柱并收集,洗脱液于 50℃ 下氮气吹干,残渣用 1 mL 流动相定容,涡旋混合 1min,0.45 μm 尼龙针式过滤器过滤。(以上净化操作通过 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪完成)

2. 色谱条件

色谱柱: Venusil® AS-T C18 2.1×150 mm,5 μm

流动相:10 mM 乙酸铵 (用乙酸调 pH 3.0):乙腈 = 50:50

流 速:0.2 mL/min

进样量:10 μL

质谱条件:正离子模式,离子喷雾电压:4 KV;

雾化器:氮气,40 psi;

干燥气:氮气;

流 速:10 mL/min;

温 度:35℃;

裂解电压:100 V;



用Venusil® HILIC 还可以将三聚氰胺及其手性异构体和其类似物:三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸分开,

实验条件如下:

色谱柱: Venusil® HILIC 4.6×250 mm, 5 μm

流动相:10 mM 甲酸铵缓冲盐溶液 (pH 3.5):乙腈 = 12:88

流 速:1 mL/min

进样量: 20 μL

质谱条件:


气相色谱-质谱联用法(GC-MS和GC-MS/MS)


1. 样品前处理

称取5 g试样于50 mL具塞比色管中,加入25 mL三氯乙酸溶液,涡旋震荡30 s,再加入15 mL三氯乙酸溶液,超声提取15 min,,加入2 mL乙酸铅溶液,用三氯乙酸溶液定容到刻度。充分混合后转移上层溶液约30 mL到50 mL离心管中,以5000 r/min离心10 min。上清液待净化。

净化处理Cleanert® PCX 60mg/3mL

• 活化:5 mL 甲醇、5 mL 水依次活化固相萃取小柱;

• 上样:取 5 mL 待净化液以 1 mL/min 的流速通过固相萃取小柱;

• 淋洗:依次用 3 mL 水和 3 mL 甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干;

• 洗脱:用 6 mL 5% 氨化甲醇(v/v) (5% 氨化甲醇:5 mL氨水 + 95 mL 甲醇)溶液以 1 mL/min,洗脱液于 50℃ 下氮气吹干,残渣用 1 mL 流动相定容,涡旋混合 1 min,0.45 μm 过滤。

(以上净化操作通过 Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪完成)

2. 色谱条件

色谱柱:DA-50+ 5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管

色谱柱,30×0.25 mm,0.25 μm;

流速:10 mL/min;

升温程序:70℃ 保持 1 min,以 10℃/min 的速

率升温至 200℃,保持 10 min;

传输线温度:280℃;

进样口温度:250℃;

进样方式:不分流进样;

进样量:1 μL;

电离方式:电子轰击电离(EI)

电离能量:70 eV;

离子源温度:230℃

扫描模式:选择离子扫描,

定性离子 m/z 99、171、327、342,

定量离子 m/z 327;


3. 注意事项

• 处理不同的样品,离心的效果是不同的,有时离心后上清液仍然浑浊,若直接上样会导致固相萃取柱堵塞,这时可以适当的提高离心的转速或离心的时间,如果还不能解决该问题,可以用滤纸先过滤一下上清液再用固相萃取柱处理样品。

• 样品处理过程中注意交叉污染,影响检测结果。

• 在做三聚氰胺的重复性实验中,注意取样和最终的定量、定容的准确性。


应用编号:AF10019


  • Cleanert PCX

    Cleanert PCX 是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式:即离子交换与反相保留。填料在pH 0~14.0 范围内都很稳定,且具有很大的结合容量。

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

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