博纳艾杰尔 Agela Technologies

客服热线:400-606-8099
高级搜索
快速订购
最近加入的产品:
购物车里共有有 0 件产品

原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法

应用简介

原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法——应用编号:CU1008

收藏

样品处理方法
标准储备溶液:准确称取利巴韦林标准品适量,用超纯水溶解并定容配制成 1 mg/mL。


高粱
    样品的制备:取高粱样品经粉碎机粉碎,过 20 目筛,混匀制成待测样,放入分装容器中备用。
    农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复):添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
    提取:于装有 5.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s后以 3800 转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
    净化:准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如下图所示:

图1、m-PFC 快速净化步骤

注:每个空白提取液要取2 mL,经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。


稻壳
    样品的制备:取稻壳样品经粉碎机粉碎,过 20 目筛,混匀制成待测样,放入分装容器中备用。
    农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复):添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 2.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.25 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
    提取:于装有 2.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s后以 3800转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
    净化:准确移取步骤2.3中的乙腈提取液 1 mL于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。
注:每个空白提取液要取2 mL,经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。

白酒前处理方法一:减压蒸去乙醇后提取
    净化:农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中,准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为0.1mg/kg。准确称取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中,准确移取 0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合 标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

    提取:将装有 10 mL 样品的 100 mL 鸡心瓶于 40℃ 减压蒸馏5分钟,将剩余样品移入 50 mL 离心管中,准确移取 10 mL乙腈溶液分两次润洗鸡心瓶,并转移到 50 mL 离心管中,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 2 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min,使乙腈相和水相分层。
注:此处减压蒸馏时,应先处理空白样品,再以样品添加浓度由低到高进行减压蒸馏;减压蒸馏开始前应使真空度达到-0.06 左右时才开始旋转蒸发,结束时应缓慢打开真空阀,防止样品被倒抽,污染旋转蒸发管路。
    净化:准确移取步骤3.2中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1 所示。
注:每个空白提取液要取4 mL,经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。

白酒前处理方法二:乙酸乙酯提取法
    农药的添加 (注意:每个浓度做三个重复):添加浓度为 0.5 mg/kg:准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中,准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中,摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
    提取:于装有 5 mL 样品的 50 mL 离心管中加入 5.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙酸乙酯,涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠,涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min,使乙酸乙酯相和水相分层。
    净化:准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中,用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N:ICNN1010-V) 进行净化,并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积,计算稀释倍数,以便于计算回收率。净化过程如图1 所示。
注:每个空白提取液要取4 mL,经IC 小柱净化过滤膜后保存在10 mL 的离心管中,以备配制系列基质标准溶液;样品溶液直接过滤至进样小瓶中。


  • 检测方法
    GC-MS检测条件
        色谱条件
    色谱柱:DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)

  • 色谱柱升温程序: 120℃ 保持 0.5 min,然后以 20 ℃/min 升到 200 ℃,保持 0.5 min,再以 10 ℃/min 升到 220 ℃,保持0.5 min,再以 5 ℃/min 升到 240℃,保持0.5 min

  • 载气:氦气

  • 流速 1 mL/min

  • 进样口温度 280 ℃

  • 进样量:1 μL

  • 进样方式:不分流进样
        质谱条件
    传输线温度 290 ℃

  • 离子源:EI源;离子源温度 230 ℃

  • 电子能量:70eV

  • 溶剂延迟时间:5 min

  • 离子检测方式:选择离子监测 (SIM),各组分定量离子及定性离子见表1。

序号

化合物

定量离子

定性离子

CAS号

1

莠去津

200

215,173

1912-24-9

2

莠灭净

227

212,170

834-12-8

3

杀螟硫磷

277

260,247

122-14-5

4

马拉硫磷

173

158

121-75-5

5

异丙甲草胺

238

162

51218-45-2

6

倍硫磷

278

169

55-38-9

7

腐霉利

283

285,255

32809-16-8


  • GC-MS/MS检测条件
        色谱条件
    色谱柱:DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)

  • 色谱柱升温程序:60 ℃ 保持 1 min,然后以 15 ℃/min 升到280 ℃,保持 2 min

  • 载气:氦气

  • 流速 1 mL/min

  • 恒流;进样口温度 280 ℃

  • 进样量:1 μL

  • 进样方式:不分流进样
        质谱条件
    载气:氦气

  • 碰撞器:氩气,1 Torr

  • 传输线温度290 ℃

  • 离子源:EI 源

  • 离子源温度 280 ℃

  • 电子能量:70eV

  • 溶剂延迟时间:8 min

  • 扫描方式:多反应离子检测模式 (SRM)

  • 采用“EZ Method”设定方法,各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。

表2、各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间

序号

化合物

保留时间

定量离子对

定性离子对

碰撞能

1

莠去津

11.47

200/104

200/122

20,20

2

莠灭净

12.57

227/170

227/212

10,15

3

杀螟硫磷

12.77

277/260

277/109

10,20

4

马拉硫磷

12.93

173/99

173/127

10,10

5

倍硫磷

13.02

278/108

278/169;169/121

25,25,25

6

异丙甲草胺

13.11

238/162.1

162/132.2

10,10

7

腐霉利

13.72

283/96

283/255

10,10


订货信息

产品名称

规格包装

订货号

DA-5MS毛细管柱

30 m×0.25 mm×0.25 μm,1支

1525-3002

Cleanert® NANO农产品专用净化柱

1 mL过滤式SPE柱,50/pk

IC-NN1010-V

针筒过滤器

单膜,13 mm,0.22 μm,200/pk

AS021320

一次性注射器

1 mL有针头,100/pk

LZSQ-2ML

10 mL有针头,100/pk

LZSQ-5ML

乙腈

4×4 L/箱,色谱纯

AH015-4


应用编号:CU1008

  • DA-5MS气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;MS认证,可用于MS检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(FAME)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • Cleanert NANO 碳纳米净化产品

    材料表面经过官能化修饰,在表面键合特殊官能团,大大增加对色素,脂肪酸等干扰物的选择性。通过表面去活技术,控制了材料对药物的过分吸附力,保证了敏感性农药的回收率。该种材料比表面积大,具有典型的层状中空结构特征,增大了其比表面积,增加了材料的附载能力。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

产品数量修改成功!
总价为:

关闭

登录

X
Email
密码
注册找回密码