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婴幼儿配方奶粉中维生素 K1 的测定

应用简介

婴幼儿配方奶粉中维生素 K1 的测定——应用编号:AF10009

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前言

 维生素K1广泛地存在于绿色植物(如洋白菜、菠菜、绿茶)以及动物性食品的肝脏、瘦肉及油脂中,检测食品中维生素K1,可以帮助人们选择富含维生素K1的食品,以预防维生素K1缺乏症及其引起的各种疾病。    

    本实验建立了高效液相色谱法检测奶粉中维生素K1的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪(荧光检测器);

试剂材料

甲醇为色谱纯;乙醇、碳酸钾、正己烷、氢氧化钾、磷酸二氢钾为分析纯,实验用水为超纯水,脂肪酶酶活力 ≥ 700 U/mg,标准品及化学式,CAS号见表1

1. 维生素K1中文与英文名称、CAS

序号

中文名称

英文名称

CAS

1

维生素K1

Vitamin K1

84-80-0

一次性无菌注射器;Nylon针式过滤器 (0.22 µm,直径13 mm)

样品制备

酶解:

    准确称取经均质的试样1 g~5 g (精确0.01 g,维生素K1 含量不低于0.05 μg)于50 mL离心管中,加入5 mL温水溶解,加入磷酸盐缓冲液(pH = 8.05 mL,混匀,加入0.2 g脂肪酶和0.2 g淀粉酶(不含淀粉的样品可以不加淀粉酶),加盖,涡旋2 min~

3 min,混匀后,置于37℃ ±2℃ 恒温水浴振荡器中振荡2 h以上,使其充分酶解。

提取:

    取出酶解完的试样,分别加入10 mL乙醇及1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL 正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min6000 r/min离心5 min(如发生乳化现象,可适当增加正己烷或水的加入量,以排除乳化现象),转移上清液至100 mL旋蒸瓶中,向下层液再加入10 mL正己烷,重复操作1次,合并上清液至上述旋蒸瓶中。

浓缩:

    将上述正己烷提取液旋蒸至干(如有残液,可用氮气轻吹至干),用甲醇转移并定容到5 mL容量瓶中,摇匀,0.22 μm 滤膜过滤,滤液待进样。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil C18 Plus5 µm120 Å4.6 × 250 mm

锌还原柱:粒径50~70 µm,柱长 50 mm,内径 4.6 mm

流动相:甲醇900 mL,四氢呋喃 100 mL,冰乙酸 0.3 mL,混匀后,加入氯化锌1.5g无水乙酸钠 0.5 g,超声溶解后,用 0.22µm 有机系滤膜过滤。

  速:1 mL/min

  温:30

进样量:10 µL

检测波长:激发波长243nm,发射波长430nm

结果与讨论

实验结果

2. 奶粉中维生素K1加标回收实验结果

物质名称

保留时间/min

添加水平/ug/ml

回收率/%

CV/%

维生素K1

16.268

0.20

88.70

3.89

1. 维生素K1 50µg/mL标准溶液液相色谱图

2. 奶粉样品色谱图

3. 奶粉基质加标液相色谱图

结论

本实验建立了奶粉中维生素K1的检测方法,并结合高效液相色谱对奶粉中维生素K1的含量进行测定。加标量终浓度为0.2µg /mL时,维生素K1的平均回收率为88.70%,变异系数3.89%,符合实验要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil C18 Plus

5   µm120 Å4.6 × 250 mm

1

VPS952505-A

Zinc Reduction

粒径50~70   µm4.6*50mm

1

VZN9600505-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   mL样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore   A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

Nylon针式过滤器

单膜,13 mm0.22 µm

200/pk

AS021320

一次性注射器

2   mL无针头

100/

LZSQ-2ML


资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
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