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(GB 5009.154-2016) 婴幼儿配方奶粉中维生素B6 的测定

应用简介

(GB 5009.154-2016) 婴幼儿配方奶粉中维生素B6 的测定——应用编号:AF10012

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前言

维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素,其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺,在体内以磷酸酯的形式存在,是一种水溶性维生素。维生素B6在酵母菌、肝脏、谷粒、肉、鱼、蛋、豆类及花生中含量较多。维生素B6为人体内某些辅酶的组成成分,参与多种代谢反应,尤其是和氨基酸代谢有密切关系。临床上应用维生素B6制剂防治妊娠呕吐和放射病呕吐。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪-荧光检测器

试剂材料

冰乙酸、盐酸、三乙胺、甲醇均为色谱纯;

辛烷磺酸钠、氢氧化钠为分析纯

维生素B6标准品(纯度99%):?;

淀粉酶:应不含维生素B1,酶活力≥1.5 U/mg;

5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠,用水溶解并定容至100 mL,摇匀;

0.1 mol/L氢氧化钠溶液:称取0.4 g氢氧化钠,加水溶解并定容至100 mL,摇匀;

0.1 mol/L盐酸溶液:移取8.5 mL盐酸,加水稀释至1000 mL,摇匀;

5 mol/L盐酸溶液:量取45 mL盐酸,用水稀释并定容至100 mL,摇匀。

样品制备

称取混合均匀的固体试样约5 g于150 mL锥形瓶中,加入约25 mL 45℃ ~ 50℃的水,混匀。静置5 min ~ 10 min,冷却至室温。待用。

待测液制备

用盐酸溶液调节上述待用液的pH至1.7±0.1,放置约1 min。再用氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH至4.5±0.1。把上述锥形瓶放入超声振荡器中,超声振荡约10 min ,将试样溶液转移至50 mL容量瓶中,用水冲洗锥形瓶,洗液合并于50 mL容量瓶中,用水定容至50 mL。领取50 mL锥形瓶,上面放入漏斗和滤纸,把定容后的试样溶液倒入其中,自然过滤。滤液经0.45 µm微孔滤膜过滤,转移1 mL滤液至样品瓶,待检测。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil ® XBP C18(2)  5 µm,4.6 × 150 mm,100 Å;

保护柱:C18 5 µm, 4.6 × 10 mm;

流动相:甲醇50 mL,辛烷磺酸钠2.0 g,三乙胺2.5 mL,水定容至1000 mL,冰乙酸调pH为3.0 ± 0.1;

荧光检测器检测波长:激发波长293 nm,发射波长395 nm;

流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL。

结果与讨论

实验结果

图1 维生素B6标准溶液

图2 婴幼儿配方奶粉中的维生素B6

图3 婴幼儿配方奶粉中的维生素B6

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil XBP   C18(2)

4.6 × 250 mm, 5   µm, 100 Å

1支

VX952505-2

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

尼龙,50 mm,0.45 µm

100片

AM025045

应用编号:AF10012

  • Venusil XBP

    Venusil® XBP C18 采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高( 极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

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