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婴幼儿配方奶粉中烟酸和烟酰胺的测定

应用简介

婴幼儿配方奶粉中烟酸和烟酰胺的测定——应用编号:AF10013

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前言

烟酸也称作维生素B3,或维生素PP,又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一,是一种水溶性维生素,属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。烟酸临床用于治 疗头痛、偏头痛、耳鸣、内耳眩晕症等,亦可用作血扩张药,大量用作食品饲料的添加剂。若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素,即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪-紫外检测器

试剂材料

盐酸、高氯酸、甲醇、异丙醇均为色谱纯;

庚烷磺酸钠、氢氧化钠为分析纯

烟酸及烟酰胺标准品(纯度99%);

5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠,用水溶解并定容至100 mL,摇匀;

0.1 mol/L氢氧化钠溶液:称取0.4 g氢氧化钠,加水溶解并定容至100 mL,摇匀;

0.1 mol/L盐酸溶液:移取8.5 mL盐酸,加水稀释至1000 mL,摇匀;

5 mol/L盐酸溶液:量取45 mL盐酸,用水稀释并定容至100 mL,摇匀。

样品制备

称取混合均匀的样品约5 g置于150 mL锥形瓶中,加入约25 mL 45℃ ~ 50℃的水,超声振荡10 min以上使样品充分溶解,静置5 min ~ 10 min,并冷却至室温。用5 mol/L盐酸溶液和0.1 mol/L盐酸溶液调节试样溶液的pH至1.7±0.1,放置约2 min后,再用5 mol/L氢氧化钠溶液和0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节试样溶液的pH至4.5±0.1,置于50℃水浴超声振荡10 min以上充分提取,冷却至室温后转至100 mL容量瓶中,用水反复冲洗锥形瓶,洗液合并于100 mL容量瓶中,用水定容至刻度后混匀,经滤纸过滤。滤液再经0.45 µm微孔滤膜加压过滤,用样品瓶收集,即为测定液。

实验条件

液相条件

色谱柱:Venusil® XBP C18(2)  5 µm,4.6 × 250 mm,100 Å;

保护柱:C18 5 µm,4.6 × 10 mm;

流动相:甲醇70 mL,异丙醇20 mL,庚烷磺酸钠1 g,用910 mL水溶解并混匀后,用高氯酸调pH至2.1 ± 0.1,经0.45 µm微孔滤膜过滤;

紫外检测器检测波长:261 nm;

流速:1.0 mL/min;进样量:10 µL。

结果与讨论

实验结果

图1 烟酸标准品溶液

 

图2 婴幼儿配方奶粉中的烟酸

图3 婴幼儿配方奶粉中的烟酸

注意事项

离子浓度对实验结果有一定的影响,乳粉本身的离子又比较复杂,所以对实验中的离子试剂,在不影响实验结果的前提下,要尽量降低使用量。

烟酸对热稳定,可以在加热条件下超声提取,能够增加提取的效率。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil XBP   C18(2)

4.6 × 250 mm, 5   µm, 100 Å

1支

VX952505-2

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

尼龙,50 mm,0.45 µm

100片

AM025045

应用编号:AF10013

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