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婴幼儿乳品中碘的测定

应用简介

婴幼儿乳品中碘的测定——应用编号:AF10014

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执行标准
博纳艾杰尔内部方法:离子色谱法

实验材料
ICS3000 型离子色谱仪(美国 Dionex),配有 EGC 淋洗液自动发生器、自动进样系统和安培检测器。碘酸钾,基准物质,购至北京化学试剂公司。碘离子标准溶液,购至国家标准物质研究中心。超纯水 (18.2MΩ),用于配制所有标准溶液与样品溶液。Cleanert® IC-RP 小柱 (1 mL),天津博纳艾杰尔科技有限公司自主品牌。

样品处理

称取0.5000g奶粉样品于10mL比色管中,加入5mL 乙腈水溶液50%摇匀,盖上试管塞,超声萃取20min,过滤,滤液用水稀释10倍后,过Cleanert IC-RP小柱后上机。

Cleanert IC-RP小柱先淋洗10mL的甲醇,再淋洗10mL的超纯水进行活化,活化后可上样,通过小柱的样品样品弃前3mL样液后开始接取样品,备用。

分析条件

离子色谱仪电化学检测器条件

离子色谱柱参数:阴离子保护柱 IonPac AG 16(50mm×2mm)或相当者;阴离子分析柱IonPac AS 16(250mm×2mm)或相当者

淋洗液:40mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱

流速:0.25mL/min;电化学检测器:银电极

进样量:100μL; 碘的检测波形见表1:

表1 电化学检测波形:

Waveform

Potential

GainRegion

Ramp

Intergratation

0

-0.1

Off

on

Off

0.2

-0.1

on

on

on

0.9

-0.1

Off

on

Off

0.91

-0.6

Off

on

Off

0.92

-0.6

Off

on

Off

0.93

-0.4

Off

on

Off

1

-0.4

Off

on

Off

实验结果

方法检出限

图1是浓度为0.25μg/L、进样量100μL的碘离子,根据信噪比的关系最终确定仪器的检出限为0.10μg/L。

图1 浓度为0.25μg/L 的碘离子在离子色谱安培检测器上的色谱分离图:

精密度和加标回收

对 奶粉样品进行了溶剂提取法的加标回收实验。为了考证碘酸根和碘离子各自的回收率情况,分别在样品中加入3个梯度的单标溶液,由下表可以看出无论是碘酸根还 是碘离子,加标回收率均在95.6%-105.3%之间,精密度在1.14%-2.16%之间,完全满足实验的要求。由表2也可以看出,无论是添加碘酸根 还是碘离子,最终碘酸根也转化为碘离子的形式而能被电化学检测器所检测到,这可能是因为食品中的有机基体成分在样品处理的过程中,大量的还原性物质(主要 是碳)将碘酸根还原为碘离子。

表2为奶粉样品的离子色谱分离图。

表2 溶剂提取法加标回收和精密度实验:

添加水平μg/L
样品名称

10μg/L

50μg/L

500μg/L


平均回收率%n=6

精密度%

平均回收率%n=6

精密度%

平均回收率%n=6

精密度%

奶粉加入碘酸根

95.6

1.69

97.5

2.16

101.2

2.02

奶粉加入碘离子

96.9

2.06

103.6

1.64

105.3

1.14

图2 奶粉水提取法离子色谱安培检测器色谱图:

结论

采用水提取,乙腈沉淀蛋白,Cleanert IC-RP固相萃取柱净化,离子色谱AS16色谱柱进行分离,离子色谱电导检测器进行检测,最终检测灵敏度、回收率和精密度均能满足实验的要求,该方法适用于奶粉中碘的测定。

订货指南:

产品名称

规格包装

订货号

Cleanert  IC-RP固相萃取柱

1cc, 50/pk

IC-RP10

1.5mL样品瓶

短螺纹透明带书写32×11.6mm,   100/pk

1109-0519

1.5mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk

0915-1819

乙腈

4×4L/箱

AH015-4

应用编号:AF10014

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