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(GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定

应用简介

(GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定——应用编号:AF10018

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执行标准
《GB 5413.37—2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》
2. 样品前处理
牛乳样品:
• 称取 50 mL 牛乳样品,加热到 35℃~37℃;
• 于 10000r/min 离心 15 min;
• 去除乳脂及沉淀,取上层全部溶液用于上样检测。稀释倍数:0.02固体奶粉及制品:
• 10 g 固体样品,用 50 mL 50℃ 热蒸馏水溶解混匀;
• 冷却至 20℃,并定容至 100 mL;
• 于 10000 r/min 离心15 min;
• 去除乳脂及沉淀;
• 取上层溶液10 mL,用蒸馏水定容至50 mL;
• 取定容后的液体,全部用于上样检测。稀释倍数:1
3. 操作步骤
• 取出免疫亲和柱,将上方塞子取出斜剪断,再插回亲和柱上;(3 mL 的免疫亲和柱去掉上方塞子,安装上转接头,将转接头另一端与针筒固定后使用)
• 将柱子与气控操作架上的针筒连接固定,处理后的溶液上样;
• 去掉亲和柱下方堵头,调节开关,使液体以 1~2d/s 的速度流出;
• 待液体排干后,更换新针筒,用 10 mL 蒸馏水洗涤 1次,流速 2~3d/s;
• 待液体排干后,更换新针筒,上样 1 mL 甲醇,用样品瓶接洗脱液,流速 1d/s;
• 洗脱后液体可用于检测。
4. 注意事项
• 使用前,免疫亲和柱需回至室温 (22~25℃)。
• 每次上样前都要将上次液体完全排干。
• 也适用于 GB 5413.37-2010。

5. 色谱条件
色谱柱:Venusil® XBP C18(L);150 mm×2.1 mm,5 μm;
流动相:A 液,0.1% 甲酸溶液;
B 液,乙腈:甲醇溶液 (1:1);
流 速:1.0 mL/min; 柱 温:35℃;
试液温度:20℃; 进样量:10 μL;
梯度洗脱:

时间(min)

流动相A%

流动相B%

梯度变化曲线

0

68

32

-

4.2 0

55

45

6

5.0 0

0

100

6

5.7 0

0

100

1

6.0 0

68

32

6

注:1为即时变化,6为线性变化。

检测方式:多离子反应监测(MRM),详见表1中母离子、子离子和碰撞能量。
离子源控制条件:

电离方式

电喷雾电离,负离子

毛细管电压(kV)

3.5

锥孔电压(V)

45

射频透镜1电压(V)

12.5

射频透镜2电压(V)

12.5

离子源温度(℃)

120

锥孔反吹气流量(L/h)

50

脱溶剂气温度(℃)

350

脱溶剂气流量(L/h)

500

电子倍增电压(V)

650

6. 订货指南

产品名称

规格包装

订货号

Venusil® XBP C18(L)

2.1×250 mm, 5 μm, 100 Å

VX951502-L

黄曲霉毒素 M1免疫亲和柱

3 mL

BAC09003-1

7. 质控指标
项目:黄曲霉毒素M1
标准:GB5413.37—2010
限量:0.5 μg/kg

表1 离子选择参数表

黄曲霉毒素

母离子

定量子离子

碰撞能量

定性子离子

碰撞能量

离子化方式

M1

329

273.5

22

259.5

22

ESI+

应用编号:AF10018

  • Venusil XBP C18(L)

    Venusil XBP C18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

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