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奶粉中香兰素的测定

应用简介

奶粉中香兰素的测定——应用编号:AF10021

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参考方法
博纳艾杰尔内部方法。
香兰素亦称香草素、香草醛等,学名为 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,根据欧盟专家委员会2000年 2 月 24 日报道,大剂量可导致头痛,恶心,呕吐,呼吸困难,甚至损伤肝肾功能。

限量标准
中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011) 规定,较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为 5mg / 100mL,其中 100 mL 以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量;婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素,最大使用量为 7mg / 100g,其中 100 g 以即食食品计;凡使用范围涵盖 0 至 6 个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。国家标准中只规定了限值,未有检测方法。本实验使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的 Cleanert® PAX 固相萃取小柱和 Venusil® XBP C18(L) 液相色谱柱,建立了一种奶粉中香兰素的检测方法,经实验验证,该方法简单、快速、准确度高。

实验材料
水(pH=4.5):取 100 mL 水,用乙酸调节 pH 至 4.5;

2%乙酸铅溶液:称取乙酸铅 2 g,加水稀释并定容至100 mL;

5% 氨水溶液:取氨水溶液 5 mL,加水稀释并定容至100 mL;

5% 酸化甲醇:取甲酸5 mL,加甲醇95 mL混匀;

香兰素储备液(1mg / mL):准确称取香兰素标准 10 mg,加水稀释并定容至 10 mL;

固相萃取柱:Cleanert® PAX (规格为 60mg / 3mL),使用前分别用 3 mL 甲醇和 3 mL 水活化;

液相色谱柱:Venusil® XBP C18(L)5 μm,150 Å,4.6×150 mm;

针式过滤器:亲水型 PTFE (0.45 μm,13 mm)。

LC-10F 高效液相色谱系统;

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪;

高速离心机 (转子 50 mL×6);

氮吹仪;

12 位固相萃取装置。

实验步骤
准确称取奶粉试样 1 g(精确至 0.01 g)于 50 mL离心管中,加入 pH=4.5 的水溶液 5 mL,混匀超声提取 5 min,加2% 乙酸铅溶液 2 mL,混匀后静置 2 min,8000 r/min 离心 10min;取上清液用 5% 氨水溶液调节 pH 至中性;将上清液全部加样至活化好的 Cleanert® PAX 小柱,然后分别用 3 mL 5% 氨水溶液和 3 mL 甲醇淋洗小柱,弃去淋洗液;用 3 mL 5% 酸化甲醇洗脱(以上固相萃取操作通过 Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪完成),收集洗脱液于30℃下氮气吹干,用 1mL 流动相重新溶解,过滤,待测。
色谱条件

色谱柱:Venusil® XBP C18(L),5 μm,150 Å, 4.6×150 mm;
流动相:A (0.02 mol/L 的磷酸二氢钾溶液,磷酸调节 pH=4.0):B (乙腈) = 90:10;
流速:1.0 mL/min; 进样量:20 μL;
波长:276 nm; 柱 温:30℃。

实验结果及谱图
量取一定量香兰素标准储备液,分别用水稀释至 1 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL 和 50 μg/mL,按照4检测条件依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程,结果见表1;表2,3为回收率结果实验。

表1 香兰素标准曲线和检出限

标准曲线方程

相关系数

检出限(S/N>3)

Y=86.443X+36.907

0.9998

1μg/g

表2. 5 μg/g 添加回收实验结果

回收率

平行1

平行2

平行3

平均回收率

RSD

89.03%

94.30%

90.67%

91.33%

2.70%

表3. 25μg/g 添加回收实验结果

回收率

平行1

平行2

平行3

平均回收率

RSD

85.08%

87.85%

83.59%

85.51%

2.16%

图1 奶粉空白谱图

图2. 5 μg/g 添加谱图

图3. 1 μg/g 标准溶液谱图

6. 订货信息

名称

规格

订货号

分析型高效液相色谱仪

10 mL/min,等度系统,

FL-LC010

分析型色谱柱温箱

200-400 nm 双波长检测器

CC-100-T

Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪

4 通道24 位连续处理

SPE-40

甲醇

色谱纯,4×4 L/ 箱

AH230-4

乙腈

色谱纯,4×4 L/ 箱

AH015-4

Cleanert® PAX 固相色谱柱

60mg / 3mL,50 支/ 盒

AX0603

Venusil® XBP C18(L) 液相色谱柱

5 μm,150 Å,4.6×150 mm

VX951505-L

保护柱芯

4.6×10 mm,4/pk

VX950105-L

保护柱套

适用于4.6×10 mm 的保护柱芯

CH-100

针式过滤器

PTFE(亲水),0.45 μm,13 mm,200/pk

As081345

一次性注射器

2 mL 无针头,两件式,100 支/pk

LZSQ-2ML

溶剂过滤器

1 L

AM3100

1.5 mL 样品瓶

短螺纹,透明,带书写处,100/pk

1109-0519

1.5 mL 样品瓶盖

预组装:9 mm 中心孔,螺纹盖;红色橡胶/ 米色

0915-1819

12 样品瓶

PTFE 隔垫,100/pk

1509-1657

12 mL 样品瓶盖

透明,螺纹口,100/pk

1515-1748

微孔滤膜 (MCM)

预组装:15 mm 黑色实心盖;红色丁基/ 灰色PTFE

AM015045

微孔滤膜 (Nylon)

隔垫,100/pk

AM025045

离心机

50 mm,0.45 μm,100片/pk

TGL-10B

氮吹仪

50 mm,0.45 μm,100片/pk

NV15-G

真空固相萃取缸

最大转速10000 r/min

VM12

流速调节阀

15 位

A81213

穿板导流针

12 位

A80100

无油隔膜真空泵

12 个/ 包

A01003

应用编号:AF10021

  • 高效纯化制备系统

    高效纯化制备系统是针对有机化学家量身打造的高效分离、纯化设备。根据需求灵活组合泵、检测器和相关配置是该产品的绝对优势。博纳艾杰尔还可提供一系列产品供您选择,帮您组装成完全符合自己需求的高效纯化制备系统。

  • Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪

    Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪是针对食品、农产品、医药等行业污染物分析而设计的样品前处理设备,可以实现从活化、上样、淋洗至洗脱整个固相萃取过程的全自动化。4 萃取通道,连续处理24 个样品,通过独特的设计,实现小体积上样的同时,兼顾大体积样品中有机物、重金属、农药残留等痕量污染物的富集。

  • Burdick&Jackson溶剂

    Burdick&Jackson 是美国Honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。B&J 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,B&J 以ISO9001 作为质量保证体系,并且可满足GMP 用户的要求。

  • Cleanert PAX

    Cleanert PAX 是以阴离子交换混合机理水可浸润型聚合物为基质的萃取小柱。在pH 0~14.0 范围内多很稳定。用于提取生物基质的酸性化合物及其代谢产物。

  • 尼龙(Nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

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