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(GB 5009.27-2016净化方法一) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC法

应用简介

(GB 5009.27-2016净化方法一) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC法)——应用编号:RF10001

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前言

苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。已经检查出的400多种主要致癌物中,一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。吸烟烟雾和经过多次使用的高温植物油、煮焦的食物、油炸过火的食品都会产生苯并芘。我国对食品中苯并芘有明确的限量标准。

GB 5009.27-2016的净化方法一,利用22 g/60 mL中性氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80 mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。本实验采用博纳艾杰尔Cleanert BaP固相萃取柱建立了油脂中苯并(a)芘的检测分析方法。

样品制备

称取约0.4 g的油样,用5 mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。

固相萃取柱净化

活化:用约30 mL正己烷Cleanert BaP柱预先活化。(注意:在正己烷滴出的过程中,柱体上部要不断添加正己烷,千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板,避免空气进入柱子!)

上样:将溶解好的油样添加到预活化好的Cleanert BaP柱子中,注意操作过程中上筛板不能干涸。

洗脱:添加50 mL正己烷,用150 mL的旋蒸瓶接收,直到50 mL的正己烷完全自然滴出。

浓缩

旋转蒸发:将洗脱液在40℃水浴中旋转蒸发至约1 mL(如果仍然有油滴无法蒸干,说明样品中油脂含量较高,净化不完全,需要向油滴中添加50 mL的正己烷制得新样,取一根新柱重复上述净化过程),转移至色谱仪进样瓶中,在40℃氮气流下浓缩至近干。用1 mL正己烷清洗旋蒸瓶,将洗涤液再次转移至色谱仪进样小瓶并浓缩至干。吸取0.4 mL乙腈至色谱仪进样小瓶,涡旋复溶0.5 min,过Nylon针式过滤器进行检测。

色谱条件

色谱柱:Venusil ASB C18,250 mm × 4.6 mm, 5 µm;

流 速:1.0 mL/min;

流动相:乙腈︰水=88︰12;

发射波长:406 nm 激发波长:384 nm。

实验结果

本方法采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的净化处理于5 μg/kg添加水平可获得99.49%回收率,采用Venusil ASB C18所得到的图谱见图1 ~ 3。

图1、5 µg/L苯并(a)芘的标准样品的色谱图

图2、某植物油的实际样品色谱图

图3、某植物油加标量为5 µg/kg的标准样品色谱图

1.苯并芘的回收率


5 µg/L标准品

油脂实际样品

油脂加标样品

回收率

苯并(a)芘

响应值

242.225

238.02

479.001

99.49%

订货信息

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

Venusil ASB C18

250 mm × 4.6 mm5 µm

1

VS952505-0

Cleanert®  BAP苯并芘专用柱

22 g/60 mL

10/pk

BAP2260-0

1.5 mL样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫

45°Shore A; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

针式过滤器

单膜,13 mm0.22 μm

200/

AS021320

一次性注射器

2 mL无针头

100/

LZSQ-2ML

乙腈

4 L/瓶,色谱纯

4 × 4 L/

AH015-4

15位氮吹仪

15

1

NV15-M

应用编号:RF10001

资料名称 资料形式 时间
样本 2016年03月16日
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